Cтраница 1
![]() |
Прибор для растворения перекристаллнзуемого вещества.| Прибор для горячего фильтрования. Объяснение в тексте. [1] |
Очищаемое вещество может быть окрашено за счет примесей смолистых веществ. [2]
Очищаемые вещества, во-первых, необходимо привести в форму, способную к контакту и обмену с хелоновой смолой. [3]
Очищаемое вещество не должно соединяться химически с реактивными группами или основой катионо - и анионообменных смол. [4]
![]() |
Схема зонной плавки. [5] |
Очищаемое вещество ( в данном случае слиток алюминия) помещают в инертный к нему контейнер. Для алюминия и большинства металлов это - графитовая лодочка, находящаяся внутри вакуумированной ампулы или в трубе из высокочистого кварца, где непрестанно омывается инертным или защитным газом. Снаружи медленно ( обычно в пределах 0 1 - 10 мм / мин) передвигается нагревательный элемент в виде печи сопротивления или индикаторной катушки, питаемый высокочастотным генератором тока. В отдельных случаях прибегают к электронно-лучевому, радиационному и другим видам нагрева. [6]
Очищаемое вещество не должно соединяться химически с реактивными группами или основой катионо - и анионообменных смол. [7]
![]() |
Фильтрование при пониженном давлении. [8] |
Очищаемое вещество растворяют в минимальном количестве горячего растворителя, который затем отфильтровывают от нерастворимых примесей. [9]
Очищаемое вещество расплавляют в контейнере ( трубке) диаметром от 0 3 до 1 3 см и длиной 20 см. Трубка пропускается вертикально через одно или несколько узких кольцевых зон нагрева, в которых и происходит расплавление материала. При выходе трубки с веществом из зоны нагрева первую очередь кристаллизируется основной компонент, а примеси остаются в расплаве. В результате такого разделения компонентов примеси собираются на дне трубки, после чего ее возвращают в исходное положение и повторяют процесс. Нижняя часть получаемых методом зонной плавки слитков содержит концентрированные примеси, а верхняя - наиболее очищенный материал. Метод позволяет в дальнейшем утилизировать весь слиток, например разрезав его на участки соответствующей длины и расплавив каждый участок отдельно. Концентрация примесей на одном конце слитка создает удобные условия для их дальнейшего анализа. [10]
Очищаемое вещество: кристаллический хлорид калия, загрязненный иодом. [11]
Если очищаемые вещества загрязнены соединениями с весьма близкой полярностью, от которых они плохо отделяются, то для их отделения с успехом можно использовать ХТС соответствующих производных. Кислоты, например, можно очистить в виде метиловых зфиров, а спирты и амины - в виде ацетилпроизводных. Такие производные также легче злюируются, чем исходные полярные продукты. [12]
Если очищаемые вещества загрязнены соединениями с весьма близкой полярностью, от которых они плохо отделяются, то для их отделения с успехом можно использовать ХТС соответствующих производных. Кислоты, например, можно очистить в виде метиловых эфиров, а спирты и амины - в виде ацетилпроизводных. Такие производные также легче элюируются, чем исходные полярные продукты. [13]
Если очищаемое вещество при нагревании хорошо растворяется в одном растворителе и не кристаллизуется из него при охлаждении, а в другом не растворяется, то кристаллизуют его из смеси этих растворителей. Можно использовать следующие смеси: эти-лового спирта и воды, этилового спирта и бензола, бензола и петро-лейного эфира, ледяной уксусной кислоты и воды, этилового спир-та и эфира, ацетона и воды, ацетона и петролейного эфира и др. В этом случае вещество растворяют в небольшом количестве пер-вого растворителя при нагревании, а затем к горячему раствору прибавляют другой растворитель до тех пор, пока не появится слабое помутнение. Затем смесь опять нагревают до исчезновения помутнения и оставляют стоять в охладительной смеси. При этом выделяется чистое вещество, которое отфильтровывают. [14]
Если очищаемое вещество содержит как сильнее, так и слабее сорбируемые примеси, то необходима двухступенчатая очистка. Для этого сначала в качестве продукта получают основное вещество вместе с сильнее сорбируемыми примесями ( или вместе со слабее сорбируемыми примесями), а затем уже на другой установке проводят очистку от оставшихся примесей, соответствующим образом регулируя условия в секциях колонн. [15]