Cтраница 2
Если очищаемое вещество хорошо растворяется при нагревании в одном растворителе, но не кристаллизуется из него при охлаждении, а в другом растворяется очень плохо, то следует пробовать кристаллизовать вещество из смеси этих растворителей Для этого вещество растворяют в небольшом количестве первого растворителя при нагревании. Затем к горячему раствору прибавляют второй до тех пор, пока не появится помутнение. Эту смесь нагревают до исчезновения помутнения и сильно охлаждают Выделяется чистое вещество, которое отфильтровывают. [16]
Растворимость очищаемого вещества на холоду должна быть небольшой. В случае большой растворимости значительные количества вещества останутся в маточном растворе и выход чистого продукта будет мал. [17]
Растворимость очищаемого вещества должна резко возрастать с повышением температуры. [18]
Растворимость очищаемого вещества на холоду должна быть небольшой. В противном случае будут велики потери вещества в маточном растворе. [19]
Растворимость очищаемого вещества дол: жна резко возрастать с повышением температуры. [20]
Растворимость очищаемого вещества на холоду должна быть небольшой. В противном случае будут велики потери вещества в маточном растворе. [21]
Растворимость очищаемого вещества должна резко возрастать с повышением температуры. [22]
Растворимость очищаемого вещества на холоду должна быть небольшой. В случае большой растворимости значительные количества вещества останутся в маточном растворе и выход чистого продукта будет мал. [23]
Растворимость очищаемого вещества должна резко возрастать с повышением температуры. [24]
В очищаемых веществах обычно присутствует большое число всевозможных примесей. Поэтому в качестве универсального сорбента может рассматриваться лишь составной сорбент, представляющий собой или однородную смесь различных сорбентов или многослойный адсорбент. Для глубокой очистки СеСЬ был применен трехслойный адсорбент [40], состоящий из активного угля, силикагелп с нанесенным на него слоем онитроанизола и особо чистого сшшкагеля. [25]
Для систем очищаемое вещество - микропримесь с достаточно высоким коэффициентом разделения требуется, как показал опыт, небольшое количество теоретических тарелок. [26]
Если растворимость очищаемого вещества в кипящей воде точно неизвестна, ее приблизительно определяют, растворяя небольшую навеску в пробирке. Затем, пользуясь результатами определения, к отвешенному количеству очищаемого соединения приливают несколько меньшее, чем требуется для образования насыщенного раствора, количество воды. Смесь при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой доводят до кипения и затем приливают воду небольшими порциями, каждый раз возобновляя кипение, до тех пор, пока вещество полностью не растворится. При этом следует иметь в виду, что при кипении растворение может происходить очень медленно, особенно если растворяемый продукт содержит крупные кристаллы или комки. [27]
Температуру плавления очищаемого вещества необходимо определять после каждой стадии его очистки, например, после каждой перекристаллизации. [28]
Поскольку в очищаемом веществе содержится и низко-и высококипящие примеси, процесс ректификационной очистки иногда осуществляют в двухкубовой колонне. Ректификация при этом происходит в две стадии. Загрузка помещается в нижний куб, затем колонна вводится в рабочий режим и из верхнего куба ( конденсатора) колонны производится отбор низкокипящих примесей до достижения заданного их содержания в жидкости, находящейся в нижнем кубе, после чего процесс прекращается. [29]
Если трудно растворимо очищаемое вещество, то оно выкристаллизовывается в чистом виде при охлаждении горячего насыщенного раствора, в то время как примеси остаются в маточном растворе. Если трудно растворимы примеси, то выкристаллизовываются они, а основное вещество остается в растворе. В ряде случаев вещество достаточной степени чистоты может быть получено только в результате многократной перекристаллизации, причем зачастую лучшие результаты получаются при чередовании различных растворителей. Иногда вещество содержит высокомолекулярные или коллоидные окрашенные примеси, которые не могут быть отделены обычной перекристаллизацией. Тогда вещество освобождают от примесей кипячением растворов с адсорбирующими агентами, например с активированным углем. [30]