Cтраница 3
В коническую колбу отмеривают пипеткой 25 мл титрованного раствора AgNO3, подкисленного химически чистой азотной кислотой, прибавляют 2 - 3 мл раствора железо-аммонийных квасцов ( индикатор), подставляют колбу под бюретку, подложив белый лист бумаги, и титруют роданидом аммония до красноватого окрашивания. Раствор NH4CNS приливают из бюретки медленно, по каплям, все время сильно взбалтывая жидкость в колбе. При этих условиях образующееся роданистое серебро будет свертываться и быстро оседать на дно колбы, поэтому жидкость над осадком будет более прозрачной и в ней затем легче будет наблюдать появление красного окрашивания. [31]
Определению серебра титрованием роданидом мешают Ni, Go, Pb, Cu, Hg и другие металлы, образующие комплексные соединения с роданид-ионами, а также хлориды и сульфиды. В присутствии сульфатов образуется смешанный осадок [531] роданида и сульфата серебра. Кроме того, мешают ионы, связывающие ионы серебра в комплексы, а также окислы азота и нитрит-ионы, окисляющие роданид-ионы. Поэтому окислы азота необходимо предварительно удалить кипячением раствора. Азотная кислота образует с роданистоводородной кислотой окрашенное в красный цвет соединение, мешающее титрованию своей окраской. Под конец титрования происходит коагуляция коллоидного раствора роданистого серебра, и мутный раствор над осадком становится прозрачным. [32]
При двух-трехкратном нагревании обоих веществ в запаянной стеклянной трубке при температуре 150 - 160 с достаточнымдля полного растворения количеством винного спирта выделяется хлористый калий, и жидкость более не содержит камфоры. При смешении с водой из жидкости выделяется масло, обладающее своеобразным сильным неприятным, напоминающим чеснок, запахом, который заставляет предполагать присутствие серы. Это масло после промывания слабым раствором едкого кали и перегонки содержало серу и азот, однако, вероятно, было еще не совсем чистым. Это же масло, повидимому, может быть получено действием роданистого серебра на искусственную камфору. [33]