Cтраница 3
Перед каждой серией анализов проводят холостой опыт. В пробирке нагревают до кипения 1 мл 30 % - ной H2SO4 и 1 мл воды, переливают в коническую колбу и споласкивают пробирку 5 мл прокипяченной соляной кислоты. Добавляют 2 мл 4 % - ного раствора иодида калия, закрывают колбу стеклянной пробкой и оставляют в темноте на 10 мин. Содержимое колбы разбавляют водой до 20 мл, добавляют крахмал и титруют 0 01 и. [31]
Перед каждой серией анализов проводят холостой и контрольный опыты, используя для последнего 1 мл стандартного раствора бора. [32]
Перед каждой серией анализов проводят холостой опыт. В пробирке нагревают до кипения 1 мл 30 % - ной H2SO4 и 1 мл воды, переливают в коническую колбу и споласкивают пробирку 5 мл прокипяченной соляной кислоты. Добавляют 2 мл 4 % - ного раствора иодида калия, закрывают колбу стеклянной пробкой и оставляют в темноте на 10 мин. Содержимое колбы разбавляют водой до 20 мл, добавляют крахмал и титруют 0 01 и. При этом расходуется обычно 0 04 - 0 08 мл раствора тиосульфата натрия. Этот объем вычитают из объема раствора тиосульфата, израсходованного при определении. [33]
Перед каждой серией анализов из стандартного хромово ] о раствора готовят минимум пять калибровочных растворов, охватыва ощих диапазон концентраций хрома в пробе. Отбирают пипеткой 1 00 2 50; 5 00; 10 00 и 20 00 мл градуировочного раствора хрома ( II), гереносят в 100 мл мерные колбы, затем в каждую колбу добавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты и 10 мл раствора хлористого лантана, доводят до метки водой и перемешивают. Таким образом, получают калибровочные растворы, содержащие соответственно 0 5; 1; 2 5; 5; 10 мг / л хрома. [34]
При последовательном выполнении серии анализов газовых смесей нет необходимости продувать каждый раз аппарат азотом, так как после проведения анализа в пипетках и кварцевой трубке остается азот. [35]
Одновременно с каждой серией анализов проводят глухой опыт с целью установления количества титрованного раствора, расходуемого на индикатор. К дестиллированной воде, взятой в объеме, равном объему анализируемого раствора, прибавляют 5 капель концентрированной азотной кислоты и все другие реактивы в тех же количествах, какие прибавлялись при анализе пробы, и титруют раствором нитрата закиси ртути до обесцвечивания. Найденную таким образом поправку вычитают из результата титрования пробы. [36]
Поэтому при проведении каждой серии анализов следует строго придерживаться стандартной процедуры, чтобы время, прошедшее от момента добавления реактива до момента измерения поглощения раствора, соблюдалось с точностью до 30 с. Удовлетворительные результаты были получены для уксусной кислоты, ацетона, ацетонитрила, анизола, бензола, 2-бромпропана, бутиролактона, хлороформа, диэтил - и пропиленкарбонатов, этилацетата. В случае растворов электролитов, например 0 5 М раствора LiClO4 в бу-тиролактоне или 0 5 М раствора ( H - C4H9) 4NC1O4 в ацетонитриле не были обнаружены факторы, влияющие на результаты анализа. [37]
До и после проведения серии анализов отбираются две контрольные пробы бесцветного реактива и продуваются азотом, в условиях, при которых получаются окрашенные растворы. Термостатированные в закрытых пробирках при 0 С контрольные и окрашенные растворы перед колориметрированием одновременно отогреваются. В начале и в конце колориметрирования окрашенных растворов определяются оптические плотности проб исходного раствора путем сравнения с дистиллированной водой или спиртом. Окрашенные растворы также колоримет-рируются путем сопоставления их с водой или спиртом. [38]
Линейность детектора определяется проведением серии анализов проб заранее приготовленных стандартов. Для этого готовят стандартные растворы с большой начальной концентрацией, которая для линдана, альдрина, дильдрина и ДДТ равна 1, 1 5, 10 мг / л соответственно. [39]
Одновременно с анализом или серией анализов проводят холостое определение и в результат титрования вносят поправку. [40]
В дальнейшем перед каждой серией анализов, но не реже чем через три дня, проводят очередной контрольный опыт, сравнивая результат его с ранее установленным постоянным титром установки. Лишь после этого приступают к анализу испытуемой пробы воздуха, отобранной в газовую пипетку. [41]
В дальнейшем перед каждой серией анализов, но не реже чем через три дня, проводят очередной контрольный опыт, сравнивая результат его с ранее установленным постоянным титром уста-новки. Лишь после этого приступают к анализу испытуемой пробы воздуха, отобранной в газовую пипетку. [42]
Определение у необходимо для каждой серии анализов и для каждой спектральной пластинки. [43]
Для того чтобы при проведении серии анализов можно было оставлять трубку для сожжения в нагретой печи, надо работать с кварцевой трубкой 24, у которой поглотительная часть посредством шлифа соединена с частью, в которой происходит сожжение. В этом случае вместо платиновых контактов применяется кварцевая вата. [44]
Для того чтобы при проведении серии анализов можно было оставлять трубку для сожжения в нагретой печи, надо работать с кварцевой трубкой 124, у которой поглотительная часть посредством шлифа соединена с частью, в которой происходит сожжение. В этом случае вместо платиновых контактов применяется кварцевая вата. [45]