Сухой сероуглерод
Cтраница 1
Сухой сероуглерод не взаимодействует с галоидами, поэтому его можно применять в качестве растворителя в реакциях бромирования и хлорирования. [1]
К раствору 9 5 г антрацена в 750 г сухого сероуглерода прибавляют 14 г свежеперегианного бромциана и затем постепенно вносят 40 г треххлористого алюминия. После нагревания в течение 2 - 3 час. Цианантрацен выделяется из раствора в лигроине в виде хорошо образованных кристаллов. [2]
К суспензии 23 9 г ( 179ммоль) безводного хлорида алюминии 250 мл сухого сероуглерода ( осторожно. После добавления хлор ангидрида смесь перемешивают еще 5 ч прн кипячении с обратно холодильником. [3]
К раствору 1 г сухого ароматического углеводорода и 1 2 г фталевого ангидрида в 10 мл сухого сероуглерода прибавляют 2 4 г безводного хлорида алюминия. Смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 30 мин и затем охлаждают. Сероуглеродный слой декантируют и к остатку приливают 10 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл воды. Вначале кислоту следует прибавлять медленно, охлаждая, если это необходимо, льдом. После прибавления кислоты смесь сильно встряхивают. Если зроялбен-зойная кислота выделлется в твердом состоянии, то ее собирают на фильтре и промывают холодной водой. Если же она выделяется в виде масла, то смесь некоторое время охлаждают льдом, чтобы вызвать кристаллизацию. Если этого не происходит, то жидкость, находящуюся над маслом, сливают, а масло промывают холодной водой. Горячий раствор фильтруют и охлаждают, после чего к нему прибавляют 25 г толченого льда и подкисляют концентрированной соляной кислотой. [4]
К раствору 1 г сухого ароматического углеводорода и 1 2 г фталевого ангидрида в 10 мл сухого сероуглерода прибавляют 2 4 г безводного хлористого алюминия. Смесь нагревают с обратным холодильником в кипящей водяной бане в течение 30 мин. Сероуглеродный слой декантируют и к остатку приливают 10 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл воды. Кислоту следует сначала приливать медленно, охлаждая смесь в случае необходимости во льду, и по прибавлении всего взятого количества кислоты колбу сильно встряхивают. Если ароилбензойная кислота выделится в твердом состоянии, ее собирают на фильтре и промывают холодной водой. Если выделится маслообразное вещество, то смесь охлаждают некоторое время во льду, чтобы вызвать кристаллизацию. Если и при этом вещество остается в виде масла, то находящуюся над ним жидкость сливают и масло промывают холодной водой. Сырой продукт, твердый или маслообразный, кипятят в течение 1 мин. Горячий раствор фильтруют и охлаждают; затем прибавляют 25 г мелкого льда и раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой. Ароилбензойную кислоту отделяют фильтрованием и перекристаллизовывают из разбавленного ( 30 - 80 % - ного) этилового спирта. Иногда, чтобы получить кристаллы, вещество оставляют на ночь. [5]
К раствору 1 г сухого ароматического углеводорода и 1 2 г фталевого ангидрида в 10 мл сухого сероуглерода прибавляют 2 4 г безводного хлорида алюминия. Смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 30 мин и затем охлаждают. Сероуглеродный слой декантируют и к остатку приливают 10 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл воды. Вначале кислоту следует прибавлять медленно, охлаждая, если это необходимо, льдом. После прибавления кислоты смесь сильно встряхивают. Если вроилбен-зойная кислота выделлется в твердом состоянии, то ее собирают на фильтре и промывают холодной водой. Если же она выделяется в виде масла, то смесь некоторое время охлаждают льдом, чтобы вызвать кристаллизацию. Если этого не происходит, то жидкость, находящуюся над маслом, сливают, а масло промывают холодной водой. Горячий раствор фильтруют и охлаждают, после чего к нему прибавляют 25 г толченого льда и подкисляют концентрированной соляной кислотой. [6]
 |
Прибор для получения йодистого фосфония. [7] |
В реторту с тубусом ( или колбу Вюрца с очень широкой отводной трубкой) наливают 50 - 100 мл сухого сероуглерода, вытесняют из реторты воздух сухой СО2, растворяют в CS2 100 г белого фосфора ( огнеопасно. Затем к реторте присоединяют холодильник, отгоняют CS2 ( под тягой, огнеопасно. [8]
Бром - и иодметилирование сополимера стирола с 1 5 % дивинилбен-зола проводилось монобром -, дибром - и моноиоддиметиловыми эфирами в кипящем сухом сероуглероде в течение 10 час. [9]
В круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой и газоотводной трубкой ( последняя соединена с наполненной фосфорным ангидридом осушительной трубкой), наливают суспензию, состоящую из 20 г чистого порошкообразного селена в 50 мл сухого сероуглерода. К суспензии медленно приливают из капельной воронки 20 г чистого брома. Реакционную смесь переоди-чески встряхивают. Реакция заканчивается довольно быстро. В результате образуется красно-бурый раствор. [10]
В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную эффективной механической мешалкой с большим числом оборотов ( примечание 1), обратным холодильником, защищенным осушительной трубкой с хлористым кальцием, термометром и капельной воронкой, помещают 133 г ( 1 00 моль) безводного хлористого алюминия и 200 мл сухого сероуглерода. Капельную воронку ополаскивают 20 мл сероуглерода, который также сливают в колбу. Хлористый алюминий, прилипший к стенкам олбы, соскабливают и добавляют к смеси, которая представляет собой легко перемешиваемую, но довольно густую массу из бесцветного твердого вещества и светло-зеленой жидкости. [11]
В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную эффективной механической мешалкой с большим числом оборотов ( примечание 1), обратным холодильником, защищенным осушительной трубкой с хлористым кальцием, термометром и капельной воронкой, помещают 133 г ( 1 00 моль) безводного хлористого алюминия и 200 мл сухого сероуглерода. Капельную воронку ополаскивают 20 мл сероуглерода, который также сливают в колбу. Хлористый алюминий, прилипший к стенкам колбы, соскабливают и добавляют к смеси, которая представляет собой легко перемешиваемую, но довольно густую массу из бесцветного твердого вещества и светло-зеленой жидкости. [12]
Реакционную смесь охлаждают до 5 - 10 в бане со льдом и солью ( примечание 3) и при постоянном перемешивании из капельной воронки прибавляют в течение 20 мин раствор 31 7 г ( 21 3 мл, 0 250 моля) хлорангидрида щавелевой кислоты в 200 мл сухого сероуглерода. На этих стадиях смесь тщательно перемешивают. [13]
Реакцию проводят в круглодонной колбе с присоединенными к ней капельной воронкой и газоотводной трубкой; к последней присоединена осушительная трубка с фос ( щриым ангидридом и стеклянной ватой. К суспензии, состоящей из 20 г чистого порошкообразного селена и 50 мл сухого сероуглерода, медленно приливают 100 г чистого брома. При этом выделяется мелкокристаллический желтый SeBf4 - По окончании прибавления брома капельную воронку заменяют трубкой для ввода газа и, пропуская через нее струю сухого воздуха, удаляют растворитель ( CS2) и избыток брома. Остаток, представляющий собой SeBr4, быстро переносят в плотно закрывающийся сосуд. [14]
VsOs нагревают с 40 см3 ISgCb ( препарат 63), предохраняя от действия - влаги воздуха, в течение 8 ч в колбе с обратным холодильником при температуре кипения SaCls, постоянно перемешивая смесь. Сливают избыток S2C12 вместе с растворенной в нем серой и промывают образовавшийся VC13 сухим сероуглеродом. Загрязняющие препарат летучие компоненты можно удалить, нагрева его под вакуумом до 120 - 150 С, или многократной обработкой сероуглеродом в аппарате Сокслета. [15]
Страницы: 1 2