Сухой сероуглерод
Cтраница 2
Обычным путем получают триметилстибин из 22 5 г магниевых стружек, 121 лвдистого метила и 65 г треххлористой сурьмы. С и, к отгону, представляющему собой вфирвый цадаер триметилстибина, прибавляют вфирный раствор иода до прекращения с ( юеа чивання. Выпадает бесцветный, устойчивый на воздухе осадок двуиодистой трашетилсурьмы, который без особых предвсторе Ьшостей лерекристаллизовывают из метанола. Осадок нагревают при SO лж статочного давления сначала при 100 С, затем - при 140 С; отгоняющийся желто даврктвлиодстибин растворяют в сухом сероуглероде и обрабатывают иодом. Выпавший черно-коричневый осадок отфильтровывают, а раствор для полного разложения чстырегиодистой метилсурьмы нагревают до кипения. [16]
В чистую и сухую пробирку помещают 2 мл сухого ароматического соединения и прибавляют 1 - 2 кристаллика азоксибензола и около 0 1 г безводного хлорида алюминия. Если окраска не появилась сразу, то следует подогреть смесь в течение нескольких минут. Проверьте, как реагируют в этих условиях петролейный эфир, хлорбензол, эгилбромид, нафталин и бензол. Если углеводород представляет собой твердое вещество, то можно использовать раствор 0 5 г этого вещества в 2 мл сухого сероуглерода. [17]
В чистую и сухую пробирку помещают 2 мл сухого ароматического соединения и прибавляют 1 - 2 кристаллика азоксибензола и около 0 1 г безводного хлорида алюминия. Если окраска не появилась сразу, то следует подогреть смесь в течение нескольких минут. Проверьте, как реагируют в этих условиях петролейный эфир, хлорбензол, эгилбромид, нафталин и бензол. Если углеводород представляет собой твердое вещество, то можно использовать раствор 0 5 г этого вещества в 2 мл сухого сероуглерода. [18]
 |
Фильтрационный прибор для выделения As2l4. [19] |
Шлифы надежно присоединяют и осторожно откачивают прибор через форштос и присоединенную к нему осушительную трубку. Разрежение, создаваемое в реакционном сосуде, непрерывно компенсируется давлением поступающего азота. Таким способом засасывают нагретую до 160 - 200 С интенсивно красную реакционную смесь в приемную колбу и охлаждают при частом встряхивании до комнатной температуры. При этом кристаллизуется смесь As2l4 и Asia в виде красных игольчатых кристалликов. Спустя 2 - 3 ч сырой продукт отсасывают на фильтре G2 без доступа воздуха, 3 - 4 раза промывают в струе азота 50 мл сухого петролейиого эфира и сушат на фильтре в вакууме с помощью водоструйного насоса. Чтобы перекристаллизовать сырой продукт, фильтр открывают под избыточным давлением азота и соединяют верхний шлиф со шлифом колбы на 1 л, заполненной инертным газом. Затем устройство переворачивают и пересыпают вещество с фильтра в колбу. После этого к колбе вместо фильтра присоединяют форштос, через боковой отросток которого поступает азот. Одновременно сверху в колбу наливают 1 л сухого сероуглерода. Спустя короткое время в колбе образуется насыщенный при комнатной температуре раствор, причем часть продукта остается нерастворенной. Выпадающий иногда осадок мышьяка не влияет на дальнейший ход процесса. При этом кристаллизуется чистый As2I4 в виде красных игл. Первую фракцию кристаллов спустя 0 5 - 1 ч после начала кристаллизации отсасывают на фильтре G3 без доступа воздуха. [20]
Страницы: 1 2