Cтраница 2
Если фигуративная точка исходного раствора попадает в треугольник AFC, то первым начинает кристаллизоваться вещество А или С; затем вдоль пограничной кривой р % Р идет их совместная кристаллизация. Наконец, в точке Р происходит растворение выпавшего вещества А и выделение веществ S и С; а так как исходный раствор богаче веществом А, чем это нужно для образования соединения S со всем имеющимся веществом В, то первым израсходуется раствор и останется смесь А, С и S - в точке Р испарение закончится. [16]
Никотиновую кислоту превращают в хлоргидрат хлорангидрида никотиновой кислоты действием хлористого тионила, после чего нагревают в течение 10 час. Прибавляют ледяную воду, добавляют щелочь до рН 3, выпавшее вещество отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта, применяя активированный уголь для обесцвечивания раствора. [17]
Уголь отфильтровывают и фильтрат охлаждают. Выпавшие хлопья азелаиновой кислоты отфильтровывают и высушивают на воздухе. Маточный раствор упаривают почти досуха, охлаждают, отфильтровывают выпавшее вещество, высушивают его и присоединяют к основной массе. [18]
Смесь из 87 2 г аммонийной соли 2 6-диокси - 3-ф-оксиэтил) - 4-метил 5-цианопиридина и 400 мл концентрированной соляной кислоты нагревают в запаянных трубках при 150 в течение 8 час. Затем прибавляют удвоенный объем воды, охлаждают раствор льдом, прибавляют аммиак до слабо щелочной реакции и нейтрализуют уксусной кислотой. Смесь оставляют стоять в течение нескольких часов, отфильтровывают выпавшее вещество, промывают водой и сушат. Получают 55 г 2 3 - ( 2 3 -дигидрофуран) - 4-метил - 6-ок-сипиридина; выход составляет 87 5 % от теорет. [19]
Осуществления аналогичного процесса следует ожидать, если в среду с растворенным веществом поместить поверхность, по отношению к которой концентрация этого вещества выше равновесной. Такое выпадение растворенного вещества на подложке может быть обусловлено также снижением поверхностной энергии подложки при образовании на ней слоя выпавшего вещества или слоя его соединения с материалом подложки. [20]
Затем в маленькой колбочке растворяют 4 г оксима бензофенона в 50 мл абсолютного этилового эфира, охлаждают раствор в бане со льдом и добавляют около 1 г пятихлористого фосфора. По окончании бурной стадии реакции добавляют следующую небольшую порцию. Когда весь пятихлористый фосфор будет прибавлен, реакционную смесь перемешивают стеклянной палочкой, испаряют большую часть эфира на водяной бане ( по соседству не должно быть горелок. Растирают под водой комки выпавшего вещества, отсасывают его, промывают на фильтре водой и перекристаллизовывают из спирта. [21]
Затем в маленькой колбочке растворяют 4 г оксима бензофенона в 50 мл абсолютного этилового эфира, охлаждают раствор в бане со льдом и добавляют около 1 г пятихлористого фосфора. По окончании бурной реакции добавляют следующую небольшую порцию. Когда весь пятихло-ристый фосфор прибавлен, реакционную смесь перемешивают стеклянной палочкой, испаряют большую часть эфира на водяной бане ( поблизости не должно быть горелок. Растирают под водой комки выпавшего вещества, отсасывают его, промывают на фильтре водой и перекристаллизовывают из спирта. [22]
По окончании диазотирования к массе добавляют 1 г борной кислоты, 20 г измельченного льда и смесь нагревают на кипящей водяной бане до отрицательной реакции с Р - солью. Затем реакционную смесь охлаждают и выливают на 100 г измельченного льда, осадок отфильтровывают, промывают водой. К фильтрату при 50 добавляют разбавленную НС1 до рН1, выпавшее вещество отфильтровывают, промывают водой и сушат. [23]
Очень быстро отвешивают 5 г РСЦ ( тяга. Затем в маленькой колбочке растворяют 4 г оксима бензофенона в 50 мл абсолютного этилового эфира, охлаждают раствор в бане со льдом н добавляют около 1 г PCls. По окончании бурной стадии реакции добавляют следующую небольшую порцию. Когда весь PCls будет прибавлен, реакционную смесь перемешивают стеклянной палочкой, испаряют большую часть эфира на роторном испарителе и выливают остаток в стакан на небольшое количество колотого льда. Растирают под водой комки выпавшего вещества, отфильтровывают его на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой н перекристаллизовывают из спирта. [24]
Очень быстро отвешивают 5 г РС15 ( тяга. Затем в маленькой колбочке растворяют 4 г оксима бензофенона в 50 мл абсолютного этилового эфира, охлаждают раствор в бане со льдом н добавляют около 1 г PCls. По окончании бурной стадии реакции добавляют следующую небольшую порцию. Когда весь РС15 будет прибавлен, реакционную смесь перемешивают стеклянной палочкой, испаряют большую часть эфира на роторном испарителе и выливают остаток в стакан на небольшое количество колотого льда. Растирают под водой комки выпавшего вещества, отфильтровывают его на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой н перекристаллизовывают из спирта. [25]
В круглодонной колбе емкостью 100 мл растворяют 3 г КОН в 60 мл этилового спирта и к полученному раствору добавляют 11 г касторового масла. Полученный раствор переливают в делительную воронку и добавляют раствор 3 мл концентрированной H2SO4 в 20 мл воды. Собирают верхний желтый слой, промывают его водой ( 2 раза по 20 мл) и переливают в круглодонную колбу емкостью 1 л с приготовленным заранее раствором 38 г КМпО4 в 450 мл воды, нагретым до 35 С, Остаток кислоты в делительной воронке смывают раствором 4 г КОН в 90 мл воды и переносят в ту же колбу. Колбу соединяют с воздушным холодильником и несколько раз сильно встряхивают, затем помещают ее в водяную баню и кипятят в течение 15 ч с обратным холодильником. Отфильтровывают раствор от осадка МпО2 через фильтр, покрытый слоем мелкого чистого песка. К полученному фильтрату приливают раствор 7 мл концентрированной HaS64 в 40 мл воды и снова фильтруют. Фильтрат упаривают ( в стакане) с 2 г активированного угля до объема около 200 мл. Уголь отфильтровывают и фильтрат охлаждают. Выпавшие хлопья азелаиновой кислоты отфильтровывают н высушивают на воздухе. Маточный раствор упаривают почти досуха, охлаждают, отфильтровывают выпавшее вещество, высушивают его и присоединяют к основной массе. [26]
В круглодоинои колбе емкостью 100 мл растворяют 3 г КОН в GO мл этилового спирта и к полученному раствору добавляют 11 г касторового масла. Полученный раствор переливают в делительную воронку и добавляют раствор 3 мл концентрированной H2SO4 в 20 мл воды. Собирают верхний желтый слон, промывают его водой ( 2 раза по 20 мл) и переливают з круглодонную колбу емкостью 1 л с приготовленным заранее раствором 38 г КМпО в 450 мл воды, нагретым до 35 С. Остаток кислоты в делительной воронке смывают раствором 4 г КОН в 90 мл воды и переносят в ту же колбу. Колбу соединяют с воздушным холодильником и несколько раз сильно встряхивают, затем помещают ее в водяную баню и кипятят в течение 15 ч с обратным холодильником. Отфильтровывают раствор от осадка МпО2 через фильтр, покрытый слоем мелкого чистого песка. К полученному фильтрату приливают раствор 7 мл концентрированной НаЗСч в 40 мл воды и снова фильтруют. Фильтрат упаривают ( в стакане) с 2 г активированного угля до объема около 200 мл. Уголь отфильтровывают и фильтрат охлаждают. Выпавшие хлопья азелаиновой кислоты отфильтровывают и высушивают на воздухе. Маточный раствор упаривают почти досуха, охлаждают, отфильтровывают выпавшее вещество, высушивают его и присоединяют к основной массе. [27]