Поперечное сечение - колонка
Cтраница 4
После масштабирования объемной скорости таким образом, чтобы линейная скорость ( объемная скорость в см3 / мин, деленная на площадь поперечного сечения колонки в см2) была сопоставима с линейной скоростью при аналитическом разделении, препаративное разделение было завершено за 7 мин, как показано на рис. 1.24. Так как время разделения не было критичным, решили использовать несколько меньшую скорость потока, чем предсказанная уравнением (1.11) ( 300 мл / мин вместо 460 мл / мин), чтобы достичь некоторого увеличения разрешения. [47]
Общим недостатком ректификационных колонок с насыпными насадками является неравномерное расположение насадки и, как следствие этого, неравномерное распределение флегмы в поперечном сечении колонки. Это может привести к так называемому канало-образованию, когда флегма будет стекать вниз не в виде пленки, а относительно толстыми струйками по путям наименьшего для нее сопротивления, в результате чего будет уменьшаться поверхность соприкосновения пара с жидкостью. Чтобы избежать каналообразо-вания, рекомендуется вводить в колонку прослойки из другого наса-дочного материала или же применять колонки не с гладкими стенками, а с небольшими поперечными перетяжками, поскольку канало-образование чаще всего наблюдается вдоль стенок колонки. [48]
При создании цилиндрических или так называемых капил лярных колонок принимается в расчет лишь простая геометрия, а именно тот факт, что поперечное сечение колонок относительно велико и потому поток газа может проходить при минимальном перепаде давления. Это не было сразу понятно, и я ошибочно в 1957 г. в Лансинге пользовался термином капиллярные колонки вместо термина пустые цилиндрические колонки. Строго говоря, под капиллярами понимают размер волоса, а человеческий волос имеет размер 0 08 мм. Таким образом, создавалось впечатление, что выгоду дает малый размер колонки. Малые заполненные колонки имеют, несомненно, преимущество из-за уменьшенного коэффициента разветвления в уравнении Ван Деемтера и дают дополнительную экономическую выгоду из-за пониженного расхода гелия. Однако не малая величина, а пустота-цилиндрических трубок позволяет улучшить на 2 порядка показатель эффективности по сравнению с заполненными колонками. [49]
По данным работы [26] для производных сефадекса оптимальная скорость потока растворителя 0 1 - 0 5 мл / мин на 1 см2 поперечного сечения колонки. Очень важна предварительная промывка колонки, так как при этом в результате отстаивания повышается степень однородности частиц. Тщательно промытая после каждого опыта колонка может быть снова использована, даже для аналитических целей. [50]
 |
Спиральная сетчатая насадка. [51] |
Общим недостатком ректификационных колонок с насыпными насадками является недостаточная равномерность расположения насадки и, как следствие этого, неравномерное распределение флегмы в поперечном сечении колонки. Это может привести к так называемому каналообразованию, когда флегма будет стекать вниз не в виде пленки, а относительно толстыми струйками по путям наименьшего для нее сопротивления, в результате чего будет уменьшаться поверхность соприкосновения пара с жидкостью. Чтобы избежать каналообразования, рекомендуется вводить в колонку прослойки из другого насадочного материала или же применять колонки не с гладкими стенками, а с небольшими поперечными перетяжками, поскольку каналообразование чаще всего наблюдается вдоль стенок колонки. [52]
Из сравнения уравнений ( 68) и ( 69) вытекает, что ширина обеих выходных кривых и расстояние между их пиками зависят от площади поперечного сечения колонок. Поэтому, хотя на узких: ( ко-лонках и получаются узкие выходные кривые, однако это преимущество нивелируется одновременным уменьшением расстояния между пиками. Из дальнейшего сравнения этих двух уравнений вытекает, что ширина выходных кривых увеличивается пропорционально корню квадратному из длины колонки. Удлинение колонки влияет на увеличение расстояния между пиками в большей мере, чем на размытие выходных кривых, поэтому в целом, приводит к увеличению степени разделения. [53]
Уподв - объем подвижного растворителя, приходящийся на 1 мл колонки; Уиеподв - объем неподвижного растворителя, приходящийся на 1 мл колонки; А - поперечное сечение колонки, мм2; К - коэффициент распределения. [54]
УПО В - объем подвижного растворителя, приходящийся на 1 мл колонки; Унеподв - объем неподвижного растворителя, приходящийся на 1 мл колонки; А - поперечное сечение колонки; К. [55]
В результате тщательного изучения влияния различных способов вибрации на распределение насадки в колонке они пришли к заключению, что засыпка, встряхивание и вибрация не только не помогают уменьшить неоднородность распределения насадки в плоскости поперечного сечения колонки, а, напротив, являются причинами этой неоднородности. Они нашли, что наиболее эффективно встряхивание колонки в радиальном направлении. [56]
Помимо обычного хроматографического размывания вследствие процессов, происходящих в колонке, размывание полосы может быть вызвано эффектами, связанными с системой ввода пробы и детектирования, диффузией в соединительных трубках и температурным градиентом в поперечном сечении колонки. Обычно эти внеколонные эффекты сводят к минимуму путем предельного сокращения объемов и применения прямых, гладких соединительных трубок. Размывание, обусловленное вводом пробы и наличием температурных градиентов, присуще исключительно ГХПТ. Эти явления будут кратко рассмотрены в этом разделе и разд. [57]
Страницы: 1 2 3 4