Си-ликагель

Cтраница 2

После отбора пробы си-ликагель переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл этанола. Кислоты извлекают при ко. Для анализа берут 3 мл прозрачного раствора, переносят в фарфоровый тигель и титруют 0.05 N раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания по фенолфталеину. Растворитель удаляют в вакууме на роторном испарителе, а остаток натриевых солей жирных кислот подсушивают. Сухой остаток солей смывают 1 мл метанола дробными порциями, переносят в колориметрическую пробирку на 10 мл, прибавляют по 1 капле серной кислоты и оставляют на 30 мин при комнатной температуре для образования эфиров. Через 30 мин в каждую пробирку добавляют по 2 мл щелочного раствора гидроксиламина, заранее рассчитанное количество 5 % - него раствора едкого натра для нейтрализации 1 капли серной кислоты и 5 мл эфира. Смесь оставляют на 40 мин при комнатной температуре для образования гидро-ксаматов. Через 40 мин раствор нейтрализуют 2N раствором соляной кислоты до обесцвечивания малиновой окраски по фенолфталеину; содержимое взбалтывают, а осадку дают осесть. Надосадочную жидкость сливают через складчатый фильтр таким образом, чтобы осадок не попал на фильтр. Затем к осадку в пробирке вновь добавляют 1 5 мл эфира, извлечение повторяют, и так до 3 раз. [16]

В колонку помещают специально подготовленный си-ликагель в виде суспензии, удаляют избыток растворителя и вносят раствор смеси жирных кислот. Далее через колонку пропускают подвижный растворитель, например бутанол в хлороформе. На проявленных хроматограммах можно визуально наблюдать окрашенные зоны. [17]

В колонку помещают специально подготовленный си-ликагель в виде суспензии, удаляют избыток растворителя и вносят раствор смеси жирных кислот. Далее через колонку пропускают юдвижный растворитель, например бутанол в хлороформе. На проявленных хроматограммах можно визуально наблюдать окрашенные зоны. [18]

Схема установки для адсорбции силикагелем. [19]

Однако регенерация, си-ликагеля и десорбция из него адсорбтива могут значительно отличаться от методов регенерации угля и десорбции из него адсорбированных продуктов. Отличие в методе регенерации вызва. Так, например, широко практикуется регенерация силикагеля путем нагревания его до 300 С, в то время как для активированного угля нагревание до 200 С уже недопустимо. [20]

Протонный магнитный резонанс дегидратированного си-ликагеля и алюмосиликатов. Относительно интенсивный сигнал протонного резонанса был обнаружен [119] в образцах сили-кагеля и алюмосиликата ( 12 5 вес. [21]

Прибор для отгонки растворителей. [22]

Адсорбционную колонку заполняют си-ликагелем в десятикратном количестве по отношению к исследуемой фракции. Силикагель насыпают небольшими порциями и уплотняют постукиванием до тех пор, пока уровень не перестанет понижаться. Высота слоя силикагеля должна быть на 3 - 4 см ниже резервуара. Колонку вставляют в муфту и укрепляют на каркасе. Затем через колонку пропускают 200 мл бензиновой фракции 60 - 80 С для снятия теплоты смачивания сорбента и уменьшения возможности каналообразования. Следует иметь в виду, что перед заливом растворителя открывают сначала верх. В случае высокопарафинистых фракций включают обогрев колонки и температуру повышают до 35 С, а затем заливают разбавленный растворителем продукт. Когда весь продукт впитается в силикагель, подают в качестве десорбента ( промывной жидкости) 300 мл бензиновой фракции 60 - 8 () С, а затем 150 мл бензола. [23]

Скорость циркуляции дается на си-ликагель, высушенный при 150 до постоянного веса. [24]

Надо отметить, что си-ликагели для ВЭТСХ обе фирмы поставляют не в виде порошков, а только в виде готовых пластинок, поскольку манипулирование с суспензиями столь микрогранулярных силикагелей в лабораторных условиях затруднительно. [25]

Поглотительная способность некоторых сорбентов. [26]

Высокими осушительными свойствами обладает си-ликагель - типичный гидрофильный адсорбент. Он энергично адсорбирует воду и слабо углеводороды. Размеры зерен адсорбента составляют 2 - 5 мм. [27]

Дьюара и емкостей помещают си-ликагель. [28]

При отборе пробы на си-ликагель, последний переносят в лампочку, заливают 5 мл спирта и оставляют на 30 мин периодически встряхивая. Дальнейший анализ производится таким же образом, как и при поглощении паров хлорорганических веществ протягиванием воздуха через спирт. Для определения ионов С1 - отбирают 5 мл водного раствора в колориметрическую пробирку, добавляют 0 5 мл раствора железоаммонийных квасцов, 0 4 мл раствора роданида ртути и тщательно перемешивают. Через 10 мин окраску исследуемого раствора сравнивают со стандартной шкалой ( табл. 18) или измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре при длине волны 480 ммк и толщине слоя 10 мм. Для построения калибровочной кривой пользуются той же стандартной шкалой. [29]

В качестве адсорбента применяют преимущественно кусковой мелкопористый си-ликагель КСМ ( ГОСТ 3956 - 54), обладающий сравнительно высокой поглотительной способностью и механической прочностью. [30]

Страницы: 1 2 3 4