Cтраница 2
Эталоны следует готовить из самых чистых материалов, которые могут быть получены. Для описанных эталонов используют чистый гранулированный свинец, не содержащий серебра, золота и висмута, спектрально проверенные платиновую, палладиевую и родиевую губки, чистое осажденное золото и опилки из проверенных спектрально серебряных стержней. [16]
Для количественного осаждения золота иногда применяют металлы-восстановители. За исключением их применения для анализа цианистых растворов, такие методы почти не имеют преимуществ. В некоторых случаях осажденное золото амальгамируют ртутью, которую затем селективно удаляют. Так, Ка-личев и Серебренников [463] применяли цинк, а затем ртуть, считая, что таким образом получается более компактный и легче фильтрующийся осадок. Тананаев и Давиташвили [464] использовали амальгаму олова в серной или соляной кислоте и количественно выделяли золото и платину за 5 - 10 мин. Остин [465] коллектировал золото ртутью из растворов руд и селективно удалял золото азотной кислотой. [17]
Золочение кремния производится в цианистых ваннах. Это покрытие нельзя считать очень прочным и следует наносить только на шероховатую поверхность кремния. Для улучшения контактных свойств слой осажденного золота вплавляется в кремний. Хотя эвтектика кремний-золото образуется при весьма низкой температуре ( 370РС), вплавление часто производят при 900 С во избежание отлипания пленки. Тонкие слои золота ( около 1 5 мг / см2) не вызывают при вплавлении механических напряжений, но в случае более толстых слоев покрытия следует остерегаться растрескивания кремния из-за различия коэффициентов расширения. Омический контакт с кремнием га-типа улучшается при добавлении в золото сурьмы или других примесных элементов V группы. Для гфисоединения выводов к вплавленному золотому слою применяют обычный оловянносвинцовый припой. [18]
Раствор нагревают до 50 - 55 и титруют при такой температуре. При более высокой температуре золото восстанавливается де-гидроаскорбиновой кислотой. Последний можно рассматривать как золотой, так как через несколько титрований он покрывается осажденным золотом. [19]
Раствор, содержащий одну треть объема соляной кислоты, насыщают сернистым газом ( см. гл. III, Д), которым осаждаются селен, теллур и золото. Осадок отфильтровывают через пористый стеклянный тигель, промывают до удаления платиновых металлов разбавленной соляной кислотой ( 1: 3), а затем водой - от кислоты; промытый осадок обрабатывают азотной кислотой ( 1: 1), в которой осажденное золото не растворяется. [20]
Если золь золота был коагулирован при замораживании в жидком воздухе и частички золота отделялись центрифугированием, то 99 / 0 марганца находилось в коагуляте и 95 - 98 % натрия - в жидкости над коагулятом. Если же золь золота коагулировали хромовокислым магнием в его предельной концентрации коагуляции, то весь марганец опять-таки оказывался в коагуляте, но хром оставался в отделившейся жидкости. Около х / з присутствовавшего магния было найдено в коагуляте, но это количество возрастало только в три раза при увеличении концентрации осаждающего раствора в 80 раз. Хром не удавалось обнаружить в осажденном золоте до тех пор, пока не добавлялось 20-кратное количество хромовокислого магния по сравнению с его предельной концентрацией. [21]
Серебряный королек весом около 5 мг, содержащий не болев 2 мг платины и золота, помещают в сухую пробирку и прибавляют 2 капли концентрированной азотной кислоты. При этом серебро растворяется, а в осадке остается золото с большей частью платины. Прибавляют 6 мл концентрированной соляной кислоты и встряхивают смесь для растворения хлорида серебра. Нагревают для растворения золота и платины, прибавляют 1 мл раствора хлорида олова ( П) и доводят раствор до кипения. Охлаждают и прибавляют 5 мл бензола. Пробирку закрывают пробкой и тщательно встряхивают для переведения осажденного золота в бензольный слой. [22]