Анализируемое органическое вещество
Cтраница 1
Анализируемое органическое вещество подходящего веса разрушают, обрабатывая азотной и хлорной кислотами ( ср. Отбирают аликвотную долю и помещают ее в делительную воронку, добавляют 2 мл 10 % - ного раствора солянокислого гидроксиламина, 5 мл 20 % - ного раствора цитрата натрия, 3 капли фенолфталеина и такое количество концентрированного аммиака, чтобы раствор стал красным, и для избытка 4 капли. Приливают 2 мл 10 % - ного спиртового раствора диметилглиоксима, доводят объем раствора примерно до 60 мл и встряхивают последовательно с тремя порциями 5 мл хлороформа, каждый раз по 0 5 мин. Экстракты объединяют и медь из них удаляют при встряхивании с 5 мл аммиака ( 1: 50) в течение 1 мин. Кислые реэкстракты, собирают в мерной колбе на 50 мл. [1]
В анализируемых органических веществах часто присутствуют сернистые соединения и углеводороды. При гидрировании пики кислородных и сернистых соединений на хромате-грамме исчезают, что является признаком их присутствия в исходной пробе. [2]
Озеленив - превращение анализируемого органического вещества, растительных и животных тканей в золу методом сжигания. [3]
При внесении с газом-носителем из колонки анализируемых органических веществ число ионов в пламени резко увеличивается, сопротивление пламени падает и во внешней цепи детектора регистрируется соответствующее возрастание ионного тока. [4]
Сплавление меди с материалом тигля наиболее вероятно в том случае, если анализируемые органические вещества дают очень небольшие количества золы [5.36, 5.244-5.246], поэтому для их озоления целесообразно применять добавки, такие как оксид 5.93 ], фосфат [5.151, 5.245], карбонат [5.246] или нитрат [5.188, 5.244, 5.247, 5.248] магния, причем последний наиболее эффективен. [5]
В заключение приводим пример более сложного анализа с рас четом эмпирической формулы анализируемого органического вещества, чтобы показать, как удобнее в таких случаях записывать вычисления. [6]
В классических методах микроэлементарного анализа окисление представляет собой как бы общий способ разложения анализируемого органического вещества. Нам кажется, что повсеместное применение окисления для разрушения навески не всегда оправдано. Совершенно безусловна целесообразность определения углерода и водорода полным окислением органического вещества до двуокиси углерода и воды, так как эти последние представляют собой формы, наиболее удобные для количественного определения углерода и водорода. Однако при определении галоидов окисление не является лучшим способом разложения анализируемого вещества. Известно, что при каталитическом окислении, по Преглю, необходимо применять специальные меры, чтобы восстановить получающиеся кислородные соединения галоидов. Известно также, что, разлагая органическое вещество окислением, невозможно правильно определить содержание галоида в обширном классе полигалоидопроизводных жирного, ароматического и алициклического рядов. [7]
Высокой точностью ( ошибка 0 22 %) характеризуется микрометод, основанный на сожжении анализируемого органического вещества по Шенигеру. [8]
Характер кривых рис. 1, а можно объяснить следующим образом: в гомогенном пламени первичным актом реакции окисления молекулы анализируемого органического вещества может быть либо термическая диссоциация, в результате которой возможно образование радикалов СН, либо соединение с кислородом, когда и ходе последующих процессов не происходит образования ради калов СН. [9]
 |
Схема ионизационно-пламенного детектора. [10] |
Этот ток, возникающий за счет ионизации примесей, содержащихся в газе-носителе, водороде и воздухе, является постоянным фоновым током детектора. При внесении с газом-носителем из колонки анализируемых органических веществ число ионов в пламени резко увеличивается, сопротивление пламени падает и во внешней цепи детектора регистрируется соответствующее возрастание ионного тока. [11]
Этот ток, возникающий за счет ионизации примесей в газе-носителе, водороде и воздухе, является постоянным фоновым током детектора. При внесении с газом-носителем из колонки анализируемых органических веществ число ионов в пламени резко увеличивается, сопротивление пламени падает, и во внешней цепи детектора регистрируется соответствующее возрастание ионного тока. [12]
 |
Схема иониэацнонно-пламенного детектора. [13] |
Этот ток, возникающий за счет ионизации примесей, содержащихся в газе-носителе, водороде и воздухе, является постоянным фоновым током детектора. При внесении с газом-носителем из колонки анализируемых органических веществ число ионов в пламени резко увеличивается, сопротивление пламени падает и во внешней цепи детектора регистрируется соответствующее возрастание ионного тока. [14]
Отмечалось, хотя н несколько меньшее, влияние солей натрия и лития. В связи с этим при построении градуировочных графиков необходимо учитывать наличие в анализируемом органическом веществе различных неорганических ионов, например путем введения соответствующих поправок. [15]
Страницы: 1 2