Анализируемое органическое вещество
Cтраница 2
Для каждого типа определяемых соединений обычно выбирают наиболее благоприятные условия реакции. Чаще всего ( в тех случаях, когда определение заканчивают титрованием образовавшихся кислот) анализируемые органические вещества окисляют метаперио-датом натрия или калия в нейтральном растворе. [16]
 |
Пламенно-ионизационный детектор ДИП-2. [17] |
Эти ионы собираются на электродах, одним из которых обычно служит сопло горелки. Возникающий при этом очень небольшой ионизационный ток усиливается и регистрируется потенциометром. Чистое водородное пламя дает обычно фоновый ток порядка 10 -и - 10 - 12 а; при поступлении в пламя анализируемых органических веществ возникают токи величиной 10 - 12 - 10 - 7 я. На рис. 8 показан пламенно-ионизационный детектор ДИП-2 конструкции Дзержинского филиала ОКБА. [18]
Насосы, поддерживающие низкое давление в ионном источнике, не справляются с указанными скоростями натекания газового потока и, за исключением самых низких скоростей газовых потоков в капиллярных колонках, давление в ионном источнике быстро повышается до недопустимого уровня. Поэтому поток газа-носителя, поступающего в ионный источник, необходимо ограничить либо путем отбора только небольшой части выходящего из газового хроматографа потока ( ответвление), либо предварительным отделением газа-носителя от органических компонентов хроматографируемой смеси. Независимо от того, какой из этих приемов используется, задача состоит в том, чтобы в ионный источник попадало меньше газа-носителя и максимальное количество анализируемого органического вещества. [19]
Пробирку закрепляют почти в горизонтальном положении, конец газоотводной трубки погружают в стакан с прозрачной баритовой водой. Содержимое пробирки осторожно нагревают, постепенно перемещая пламя горелки к открытому концу пробирки. Если анализируемое вещество содержит углерод, то баритовая вода в пробирке мутнеет вследствие образования карбоната бария. Если в анализируемом органическом веществе содержится водород, то на холодных стенках пробирки появятся капельки воды. [20]
Пробирку закрепляют почти в горизонтальном положении, конец газоотводной трубки погружают в стакан с прозрачной баритовой водой. Содержимое пробирки осторожно нагревают, постепенно перемещая пламя горелки к открытому концу пробирки. Если анализируемое вещество содержит углерод, то баритовая вода в пробирке мутнеет вследствие образования карбоната бария. Если в анализируемом органическом веществе содержится водород, то на холодных стенках пробирки появятся капельки воды. Проба перед анализом должна быть тщательно высушена. [21]
Сланина и др. [294] предложили метод полуавтоматического определения 5 - 300 мкг серы в органических соединениях. Серу восстанавливают до H2S водородом при 900 С. Катализатором служит платинированная кварцевая вата, устойчивая при этой температуре. Выделившийся сероводород поглощается раствором гидроксида натрия, содержащим немного гидроксиламина, а затем титруется 0 01 М раствором нитрата свинца. Если анализируемое органическое вещество содержит азот, то при 900 С неизбежно образуется цианистый водород, который, однако, не мешает титрованию. [22]
Страницы: 1 2