Зона - доокисление
Cтраница 1
Зона доокисления представляет собой часть реакционной трубки, заполненной достаточно длинным слоем реагента, выполняющего роль катализатора, а при необходимости и донора кислорода. [1]
Зону доокисления нагревают печью 5 длиной 140 мм, а посеребренную пемзу - печью 6 длиной 60 мм. Длину слоя пемзы соответственно уменьшают. [2]
 |
Трубка для сожжения с наполнением для ускоренного сожжения при определении только углерода и водорода. [3] |
При серийных анализах разнообразных органических и элементооргани-ческих соединений надежность результатов обеспечивается наличием зон доокисления и поглощения мешающих элементов. Введение в контейнер внутренних поглотителей - кварца, пемзы, оксидов магния или свинца - освобождает трубку от загрязнений и позволяет анализировать бор -, фосфор -, фторорга-нические соединения и трудносжигаемые вещества. Сожжение графита и его слоистых соединений выполняют при 1200 С. Обычно одно-два таких сожжения проводят в конце рабочего дня, чтобы форсированный режим работы печей не был длительным. Для анализа легколетучих и разлагающихся на воздухе соединений необходима разработка специальных приемов отбора и введения щэобы, а также режимов сожжения. [4]
Минерализация пробы при одновременном определении С, Н, N при селективном определении отдельных элементов проходит в трех зонах: зоне пиролиза, зоне доокисления и восстановительной зоне. [5]
Платиновая сетка, проволока или фольга ( 99 8 - 99 9 %, ГОСТ 13498 - 68) используется в качестве катализатора в зоне доокисления. Масса катализатора приблизительно 1 - 1 5 г; его периодически очищают от неорганических загрязнений кипячением в разбавленной ( 1: 1) азотной кислоте. [6]
В автоматических приборах пробу быстро вводят в накаленную зону прибора, и в этот момент должно происходить практически полное разложение пробы. Доокисление газообразных продуктов разложения происходит в зоне доокисления. Поэтому в реакторе всегда находятся дополнительные реагенты, обеспечивающие доокисление продуктов разложения пробы, а в восстановительной зоне происходит восстановление оксидов азота до свободного азота. [7]
Принцип работы CHN-анализаторов состоит в том, что проба органического вещества подвергается окислительному разложению в реакторе. Это разложение начинается в месте расположения пробы и заканчивается в специальной зоне доокисления. Затем газообразные продукты разложения проходят через восстановительную зону, где поглощается избыток кислорода, введенного в реактор или выделенного реагентами, а также осуществляется восстановление оксидов азота до элементного азота. С целью разделения смеси газов используют обычно газовую хроматографию, селективную адсорбцию или их сочетание. Содержание продуктов окисления измеряют, применяя термокондуктометрический детектор катарометр. [8]
Неплотный слой золота длиной 40 мм помещают в гильзу. Наполненную гильзу тарируют, пользуясь склянкой с кусочками стекла помещают в трубку для сожжения и проводят холостой опыт, охлаждая гильзу компрессом с кусочками льда. Расстояние между холодной зоной и зонами доокисления и сожжения равно приблизительно 50 мм. Сожжение и взвешивание проводят как обычно. Ртуть частично оседает на стенках гильзы в виде тончайшего серого налета, но основная масса ее попадает на золото. Охлаждение не снимают до удаления гильзы из трубки. Золото регенерируют в конце каждого дня. [9]
Для приготовления СозО4 на носителе к 50 г носителя ( величина зерна 0 5 - 1 мм), промытого соляной кислотой, прибавляют насыщенный водный раствор 200 г Со ( МО3) 2 - 6Н2О, выпаривают досуха при перемешивании и нагревают при 600 - 650 С до прекращения выделения оксидов азота ( тяга. Затем препарат отсеивают от пыли и удаляют следы оксидов азота прокаливанием в токе кислорода при 700 - 750 С. Оксид кобальта ( II, III) помещают в зону доокисления трубки для сожжения слоем длиной 80 мм, разделенным на три части прокладками из кварцевого волокна или прокаленного асбеста. [10]
 |
Наполнение контейнера при сожжении с оксидом свинца ( II. [11] |
При сожжении с оксидом свинца ( II) ( см. разд. Заполненный контейнер взвешивают, вносят в трубку и начинают сожжение. После сожжения навески лодочку прокаливают электропечью 6 2 раза по 2 - 3 мин, отодвигая печь на 2 мин к зоне доокисления и надвигая вновь. Далее приступают к взвешиванию поглотительных аппаратов и контейнера. Контейнер протирают сухим ватным тампоном и прокаливают. Если необходимо, моют теплым 1 % - ным раствором NaOH, затем водой, сушат и прокаливают. [12]
В зоне пиролиза при высокой температуре наступает деструкция пробы, проходящая более эффективно в среде кислорода или его смеси с гелием. При этом окисляется и материал лодочки, если она изготовлена из алюминиевой или оловянной фольги. В последнем случае происходит энергичная экзотермическая реакция, способствующая превращению пробы в газообразные продукты. Металлическая фольга должна быть очень тонкой ( не толще 0 01 мм), в противном случае олово частично возгоняется и проходит через зону доокисления, что искажает результаты анализа. Для трудносжигаемых веществ, содержащих, например, В, Р, Si, щелочные металлы, целесообразно применять плавни, которые с названными элементами образуют нелетучие соединения. Этот прием способствует быстрому превращению пробы в газообразные продукты. Такой способ рекомендуется главным образом при работе на приборах с горизонтальным расположением реактора, когда остатки проб и лодочек после сожжения легко удаляются из зоны пиролиза. [13]
 |
Гильза кварцевая.| Контейнеры для навесок кварцевые. а - без пробки. б - с пришлифованной пробкой. [14] |
Перед применением новую трубку моют хромовой смесью, водой, дистиллированной водой, сушат и прокаливают в токе кислорода. В конец трубки помещают отрезок трубки меньшего диаметра или дробленый кварц, на него кладут прокладку, поверх которой насыпают посеребренную пемзу между прокладками из серебряной сетки или кварцевого волокна. Этот слой поглощает галогены, серу, мышьяк, рений и другие летучие соединения, если их не удерживают в гильзе. В зону доокисления помещают платиновый контакт длиной 40 мм. [15]
Страницы: 1 2