Cтраница 2
Диоксид углерода, воду и ничтожные количества оксидов азота, образующиеся при пиролитическом сожжении, поглощают в специальных аппаратах вне трубки. Гильзы могут быть пустыми или наполненными, нагретыми или охлажденными. Гильзы помещают в пустую часть трубки для сожжения. Последняя - превращена как бы в футляр, в котором находится свободно сочлененная система, состоящая из контейнера и одной или двух гильз. Такое сочленение обеспечивает количественное поступление газообразных или летучих продуктов сожжения последовательно в первую и вторую по ходу газа гильзы. Отсутствие в трубке мертвых пространств между зонами облегчает количественный переход из одной зоны в другую не только газов, но и легкоконденсируемых возгонов твердых летучих веществ. Освобожденный от гетероэлементов или их соединений газ поступает в зону доокисления трубки и из нее - в поглотительные аппараты. [16]
Газовая смесь, образовавшаяся после сожжения пробы, поступает в восстановительную зону, название которой полностью не отражает всех происходящих в ней реакций, служит для количественного восстановления оксидов азота в элементный азот, поглощения непрореагировавшего избыточного кислорода, хемосорбции галогенов, а в случае необходимости - для осуществления конверсии SO3 в SO2 при определении серы и при совместном определении С, Н, N, S или С, N, S. Эту зону обычно наполняют металлической проволокообразной медью с относительно большой площадью активной поверхности. Обычно при определении С, Н, N поддерживают температуру 650 С, при определении S - 820 С. Недостатком меди является ее склонность к спеканию при указанной температуре. Во избежание этого было предложено применение посеребренной меди [71], однако этот препарат оказался малоэффективным. Использование для указанных целей Си2О [94] тоже не обеспечивает полноты протекания реакций. Кроме окислительно-восстановительных реакций, протекающих в реакционном блоке, здесь также осуществляется поглощение мешающих элементов с помощью селективно-адсорбирующих реагентов, таких, как Ag, AgWO4, AgV03, MgO, CeO2 и др. Это необходимо, если соответствующие реагенты не предусмотрены в составе наполнения зоны доокисления или если эту роль не выполняют плавни и окислители, добавленные непосредственно к пробе в зоне окисления. [17]