Cтраница 4
Бензол отгоняют, для чего его приливают по каплям в колбу Клайзена емкостью 500 мл, нагретую до температуры, достаточной для того, чтобы быстро отогнать бензол. После того как большая часть бензола будет отогнана, остаток переносят в колбу Н ланзеиа емкостью 125 мл. Затем остаток перегоняют при давлении 0 1 мм. Выход неочищенного желтого масла составляет 50 - 60 г ( 42 - 50 % теоретлч. С целью очистки препарат растворяют в 50 мл горячего метилового спирта. По охлаждении образуется два слоя. Чтобы вызвать кристаллизацию, потирают внутреннюю поверхность колбы стеклянной ьалочкой. Когда кристаллическая масса охладится, желтое твердое вещество отфильтровывают и промывают двумя порциями холодного метилового спирта по 30 мл. [46]
Клайзена емкостью 500 мл, нагретую до температуры, достаточной для того, чтобы быстро отогнать бензол. После того как ббльшая часть бензола будет отогнана, остаток переносят в колбу Клайзена емкостью 125 мл. Головной погон отгоняют на бане, нагретой до 135 - 140 при давлении 20 - 30 мм. Затем остаток перегоняют при давлении 0 1 мм. Выход неочищенного желтого масла составляет 50 - 60 г ( 42 - 50 % теоретич. С целью очистки препарат растворяют в 50 мл горячего метилового спирта. По охлаждении образуется два слоя. Чтобы вызвать кристаллизацию, потирают внутреннюю поверхность колбы стеклянной палочкой. Когда кристаллическая масса охладится, желтое твердое вещество отфильтровывают и промывают двумя порциями холодного метилового спирта по 30 мл. Выход ж-нитродифенила после высушивания на воздухе составляет 40 - 50 г ( 34 - 42 % теоретич. [47]