Взаимодействие - проба
Cтраница 1
 |
Выявление неисправностей в хроматографической системе, приводящих к появлению отрицательных пиков.| Проблемы, возникающие при соединении колонок. [1] |
Взаимодействие пробы с уплотнительной муфтой должно быть минимальным, поскольку материал, из которого сделана муфта, часто обладает химической активностью, особенно при повышенных температурах. При контакте с муфтой может произойти химическое изменение компонентов пробы или адсорбция. [2]
Сущность метода заключается во взаимодействии пробы воды с общим хлором и раствора иодида калия с выделением свободного иода, который сразу же восстанавливается известным избытком стандартного раствора тиосульфата, предварительно добавленного в раствор. Затем титруют избыток тиосульфата стандартным раствором иодата калия. [3]
Основная трудность, возникающая при использовании воды, состоит в том, что при взаимодействии пробы пластовой нефти с водою под давлением часть газа, содержащегося в нефти, должна раствориться в воде, в результате чего изменятся физические характеристики нефти. [4]
Таким образом, при анализе пробы, разбавленной угольным порошком, ее испарение из канала электрода определяется свойствами не исходных соединений, а тех форм, которые образуются в результате взаимодействия пробы с угольным порошком во время горения дуги. Однако в начале горения дуги некоторая часть пробы испаряется в форме исходных соединений. Процесс карбидизации широко используют для повышения чувствительности определения некоторых элементов и для снижения влияния состава пробы. При использовании линий с высокой энергией возбуждения угольный порошок может служить стабилизатором температуры разряда. [5]
Позже с появлением новых типов каучуков были предложены [12, 204] i методы определения типа полимера по плотности, по набуханию в различных растворителях, по измерению времени до начала разложения при взаимодействии пробы со смесью концентрированных кислот ( равные объемы серной и азотной кислот) при 40 - 60 С, по отношению к горению и 80 % - ному раствору серной и концентрированной азотной кислот. [6]
Предложено определение примесей небольших количеств растворителей и влаги в кремнийорганических жидкостях реакционной газовой хроматографией. Определение воды основано на выделении ацетилена при взаимодействии пробы с карбидом кальция в хроматографическом режиме. [7]
Метод отгонки будет рассмотрен на примерах аналитических операций выделения газа из твердого тела и в некоторых случаях из жидкости. Мы рассмотрим прежде всего методы, использующие химические реакции, например термическое разложение, дегидратацию или взаимодействие пробы с газом, в результате которого газообразное вещество выделяется из пробы. После выделения могут быть использованы косвенные методы, например, взвешивание пробы, или прямые определения объема массы газа путем титрования или инструментальными методами. [8]
После нейтрализации реактор герметически закрывают и анилин отгоняют с водяным паром. После отгонки реакционная масса не должна содержать анилина, что проверяют по отсутствию фиолетового окрашивания при взаимодействии пробы реакционной массы с хлорной известью. [9]
Более обычно и с большим удобством в качестве исходной ртутной соли используют ацетат. Реакция проводится пропусканием в водный ( соответственно спиртовый) раствор газообразного или приливанием рассчитанного количества жидкого олефина при перемешивании, продолжающемся до тех пор, пока не прекратится выпадение желтого осадка окиси ртути при взаимодействии пробы раствора с едкой щелочью, что происходит обычно довольно быстро. [10]
Во избежание бурной реакции раствор ацетата свинца следует приливать медленно, порциями по 50 мл. Если при взаимодействии пробы этого раствора с ацетоном свинца не выпадает бурый осадок, колбу отставляют и аналогичным образом обрабатывают другие порции ( по 500 мл каждая) оставшегося раствора гипохлорита до использования всего раствора ацетата свинца. Раствор из всех колб декантируют, осадок двуокиси свинца собирают в одной из колб, промывают декантацией и фильтруют на воронке со стеклянным фильтром. Отфильтрованную двуокись свинца переносят в трехлитровую колбу, заливают азотной кислотой ( уд. [11]
Мы изучали термическое разложение нитроцеллюлозы, и задачи, стоящие перед нами, были аналогичны задачам, стоявшим перед авторами докладываемых здесь работ. Обнаружилось, что при использовании таких сорбентов, как силикагель и молекулярные сита, возникают трудности, связанные с появлением непонятных пиков. По-видимому, они обусловлены взаимодействием пробы с водой; во всяком случае, вода играет при этом важную роль. [12]
Зейлер и Зейлер [2] использовали смешанный растворитель ацетон - концентрированная соляная кислота-ацетонилацетон ( 100: 1: 0 5) для разделения железа, цинка, кобальта, марганца, хрома, никеля и алюминия на слоях из специально очищенного силикагеля. Эти же авторы [32] отделили UC2 от смеси ионов Fe3, Cu2, Co2, Ni2, Cr3, А13 и Th4, использовав сложный растворитель, содержащий 50 мл этилацетата, 50 мл насыщенного водой эфира и 2 мл три-н-бутилфосфата. В результате взаимодействия пробы с элюирующим растворителем происходило образование комплекса уранилнитрата с три-н-бу-тилфосфатом, который легко перемещался в элюирующем растворителе, тогда как другие катионы оставались на старте или около него. [13]
Перманганат давно используют в анализе. Несмотря на применение других окислителей, перманганат до сих пор находит широкое аналитическое применение, например, для определения общей загрязненности воды по потреблению кислорода на окисление примесей. Результат анализа стандартным методом с применением перманганата выражают как химически потребляемый кислород. Методика основана на взаимодействии пробы с подкисленным раствором КМп04, обычно при 27 С. [14]
Пробоотборник I имеет несколько конструктивных недостатков, которые для некоторых анализов могут быть довольно серьезными. Наиболее значительным недостатком является отсутствие средств промывки зонда для отбора пробы. Очистка зонда производится только пропусканием через него воздуха после каждого отбора пробы. Это может приводить к взаимодействию проб и получению ошибочных результатов. Степень взаимодействия последовательных проб колеблется в зависимости от их относительного состава. Для серии проб очень близких по составу этот эффект мал, но, когда концентрации определяемых веществ в смежных пробирках различаются очень сильно, он становится неприемлемо большим. [15]
Страницы: 1 2