Взаимодействие - проба
Cтраница 2
Мы изучали термическое разложение нитроцеллюлозы, и задачи, стоящие перед нами, были аналогичны задачам, стоявшим перед авторами докладываемых здесь работ. Обнаружилось, что при использовании таких сорбентов, как силикагель и молекулярные сита, возникают трудности, связанные с появлением непонятных пиков. По-видимому, они обусловлены взаимодействием пробы с водой; во всяком случае, вода играет при этом важную роль. [16]
 |
Влияние времени проведения реакции, выраженного в единицах Hi, на степень приближения к условиям стационарного состояния [ зо ]. [17] |
Эффект взаимодействия ми / кет бым, особенно силен, когда концентрированная проба предшествует разбавленной. Пик последней может появиться в виде выступа ка хвосте предыдущей прооы и ь Ht KuiupmA случаях полностью им маскироваться. L / W, является мерой взаимодействия пробы с последующей пробой. Последние величины аддитивно складываются с сигналом последующей пробы. Ясно, что чем меньше величины L и if /, тем лучше характеристики анализатора. [18]
Пробоотборник I имеет несколько конструктивных недостатков, которые для некоторых анализов могут быть довольно серьезными. Наиболее значительным недостатком является отсутствие средств промывки зонда для отбора пробы. Очистка зонда производится только пропусканием через него воздуха после каждого отбора пробы. Это может приводить к взаимодействию проб и получению ошибочных результатов. Степень взаимодействия последовательных проб колеблется в зависимости от их относительного состава. Для серии проб очень близких по составу этот эффект мал, но, когда концентрации определяемых веществ в смежных пробирках различаются очень сильно, он становится неприемлемо большим. [19]
Авторы показали, что взаимодействие происходит только между предыдущей и последующей пробами, причем его величина пропорциональна концентрации предшествующей пробы и не зависит от концентрации анализируемой пробы. Определив степень влияния предыдущей пробы в процентах от ее концентрации, можно определить соответствующую поправку на эффект взаимодействия и использовать ее для корректировки результатов измерений. Если пробирки на столике пробоотборника через одну заполнить водой, взаимодействие между пробами эффективно подавляется, правда, скорость отбора проб при этом уменьшится вдвое. Более подробно проблема взаимодействия проб обсуждается ниже, в разд. [20]
Обработанные пробы проходят через колориметр индивидуально. Временной интервал от отбора пробы до колориметрического измерения составляет 7 мин. Одноканальный фотоколориметр работает в диа-пазоне 400 - 700 нм, причем выбор длины волны осуществляется с помощью интерференционного фильтра с плавной регулировкой. Цикл колориметрического измерения, так же как время отбора пробы и добавления реагента, составляет 12с, таким образом максимальная производительность анализатора равна 300 измерениям в час. Это, однако, не соответствует 300 анализам в час. Поскольку колориметр является одноканальным прибором, часть пробирок на столике пробоотборника необходимо оставлять для холостых и стандартных растворов. Колориметрические анализаторы Clinomak имеют следующие преимущества: во-первых, каждая проба анализируется в отдельной кювете, что исключает взаимодействие проб, и, во-вторых, после измерения проба не выбрасывается в отходы и при необходимости может быть перемерена. Результаты анализов регистрируются на самописце или печатаются через 12-секундные интервалы печатающим устройством Data-Mak. Последнее может настраиваться таким образом, чтобы результаты представлялись непосредственно в виде концентрации определяемого компонента в пробах. [21]
Страницы: 1 2