Cтраница 2
Системы напуска анализируемого вещества применяются в масс-спектрометрах в тех случаях, когда необходимо осуществить изотопный и молекулярный анализ газов и паров жидкостей. [16]
Помимо системы напуска, в МХ1201 предусмотрено съемное устройство для периодического отбора проб. [17]
Их система напуска была изготовлена из стекла и включала галлиевые затворы, выдерживающие разность давлений порядка 1 мм рт. ст. На рис. 75 изображена схема этой системы. Опускание стального бруска в одном колене трубы, заполненной галлием, поднимало уровень расплавленного металла в другом колене и изолировало баллон от насосов. В нем применяется небольшой стеклянный колокол, который опускается в галлий, образуя затвор. Поднятие и опускание стеклянного колокола осуществляется при помощи постоянного магнита; в верхнюю часть колокола вставлен кусок мягкой стали. [18]
Простая обогреваемая система напуска, используемая при сочетании газового хроматографа о масс-спектрометром. [19]
Функцией системы напуска является возможно более быстрое введение образца в колонку. [20]
Задача системы напуска заключается в переводе в паровую фазу такого количества вещества, которое обеспечивало бы заданное давление в ионном источнике. [21]
Обычно систему напуска располагают на некотором расстоянии от источника и отделяют от него натекателем. Образец должен находиться в системе напуска при давлении около 0 1 ммрт. Температура 350 - это температура, при которой большая часть органических кислород - и азотсодержащих соединений термически неустойчивы. Из этого следуют серьезные ограничения аналитических возможностей масс-спектрометра. Упругостью пара 0 1 мм рт. ст. обладают парафиновые углеводороды ( наиболее летучие высокомолекулярные органические соединения, за исключением галогеносодержащих) с молекулярным весом около 600 или ароматические углеводороды с конденсированными кольцами с молекулярным весом около 400; присутствие в молекуле атома азота или кислорода в заметной степени снижает летучесть органических веществ. Тем не менее для тех соединений, для которых масс-спектр может быть получен, он является источником наиболее полной информации по сравнению со сведениями, получаемыми любыми другими методами. Обширная информация, получаемая на основании масс-спектров, обеспечивает дальнейшее расширение применения приборов для качественного анализа и более полное использование потенциальных возможностей метода. Ниже описывается последовательность операций, необходимых для идентификации. [22]
В системе напуска образец анализируемого вещества испаряют в вакууме. Энергия облучения расходуется на выбивание электронов из молекул анализируемого вещества - последние превращаются в положительно заряженные ион-радикалы. Такие частицы высоко реакционноспособны и нестойки. [23]
В системах напуска, работающих при повышенных температурах, возникает серьезная проблема, связанная с возможной термической нестабильностью органических соединений. Этот фактор во многом определяет верхний предел температуры анализа. Термический распад катализируется в присутствии металлических поверхностей, и поэтому при работе с нестабильными соединениями рекомендуется свести к минимуму присутствие металла в системе напуска. Применение стеклянных систем, шлифовки и покрытия эмалью металлических поверхностей, а также деталей из золота уменьшает скорость распада. Большую роль играет также увеличение скорости записи спектра, поскольку термическое разложение в системе напуска часто осуществляется с относительно малой скоростью. Для некоторых нестабильных продуктов было отмечено, что в течение нескольких минут разлагается лишь 1 - 3 % анализируемого вещества. [24]
В масс-спектрометрических системах напуска используются различные натекатели. Обычно они обладают определенной проницаемостью, однако иногда, для повышения гибкости системы, используют натекатели с переменной пропускной способностью. Прочные и легко конструируемые натекатели, специфичные для определенных газов, основаны на принципе диффузии газов через твердое вещество. Эти натекатели могут быть приготовлены для работы в широком диапазоне пропускной способности. Характеристики стеклянных или никелевых натекателей изменяются очень мало во времени. [25]
При исследовании систем напуска, работающих при повышенных температурах, возникает еще одна серьезная проблема, связанная с возможной термической нестабильностью органических соединений, во многом определяющей верхний предел температуры анализа. Термический распад катализируется в присутствии металлических поверхностей, и поэтому в случае нестабильных соединений рекомендуется свести к минимуму присутствие металла в системе напуска. Применение стеклянных систем, шлифовка и покрытие сортами эмали металлических поверхностей, а также применение деталей из золота уменьшает скорость распада. [26]
При исследовании систем напуска, работающих при повышенных температурах, возникает еще одна серьезная проблема, связанная с возможной термической нестабильностью органических соединений. Этот фактор во многом определяет верхний предел температуры анализа. [27]
При исследовании систем напуска, работающих при повышенных температурах, возникает еще одна серьезная проблема, связанная с возможной термической нестабильностью органических соединений, во многом определяющей верхний предел температуры анализа. Термический распад катализируется в присутствии металлических поверхностей, и поэтому в случае нестабильных соединений рекомендуется свести к минимуму присутствие металла в системе напуска. Применение стеклянных систем, шлифовка и покрытие сортами эмали металлических поверхностей, а также применение деталей из золота уменьшает скорость распада. [28]
![]() |
Внешний вид масс-спектрометра 21 - 130. [29] |
Модель имеет температурно-стабилизированную систему напуска с устанавливаемой температурой до 150 С. Масс-спектры регистрируются с помощью осциллографа с фотозаписью на специальной фотобумаге, не требующей мокрой обработки. Осциллограф разработан самой фирмой и содержит пять одновременно показывающих гальванометров на разных чувствительностях. [30]