Система - напуск
Cтраница 3
 |
Принципиальная схема масс-спектрометра. [31] |
Давление в системе напуска должно быть 0 1 - 0 7 мм рт. ст. Диафрагма изготанливается из платины толщиной 20 - 30 мк; диаметр отверстия 15 - 20 мк. [32]
В некоторых системах напуска в баллон вводится известный объем газа. В других системах напуска известный объем газа вводится в прибор по мере надобности при заранее определенном давлении. При таком методе в системе напуска могут быть измерены эквимолекулярные фракции любых веществ. [33]
При использовании такой системы напуска спектр оксида ( 29а) не содержит значительных пиков, характерных для 3-метоксипиридина, 2 - или 6-метил - З - гидроксипиридина, возможных продуктов термической изомеризации бетаина. [34]
Анализируемый газ из системы напуска поступает в источник ионов. В источнике газовая смесь ионизируется потоком электронов, испускаемых накаленным катодом. Перед накаленным катодом расположена запирающая сетка, на которую подано запирающее отрицательное напряжение Ult препятствующее прохождению электронов в источник ионов. [35]
 |
Схема изотопнообменной установки и системы напуска масс-спектрометра. [36] |
Изотопнообменный узел и система напуска изготовлены из нержавеющей стали и могут прогреваться до 250 С. [37]
Описаны различные варианты систем напуска. Базине и Уолш [31] сконструировали систему, которая могла быть использована для введения образца в масс-спектрометр или хроматографическую колонку, а также в качестве приемника фракции для хроматографического разделения. Сконструирована трехканальная питающая система [96] для одновременной подачи двух анализируемых образцов и стандарта. [38]
Для этого используют систему напуска, снабженную электромагнитным клапанным устройством, позволяющим вводить в масс-спектрометр поочередно исследуемый образец и углекислый газ с известным изотопным составом кислорода. [39]
Анализируемая газовая смесь системой напуска вводится в ионизационную камеру источника ионов, где молекулы исследуемого вещества ионизируются электронами, испускаемыми накаленным катодом. После выхода через щель ускоряющего электрода ионный пучок имеет форму прямоугольной ленты. [40]
В соответствии с этим система напуска должна удовлетворять двум требованиям: 1) обеспечивать испарение образцов без их химических превращений; 2) давать возможность вводить пары образцов или газообразные пробы в ионный источник при сохранении высокого вакуума в системе. [41]
Несколько особое место занимают системы напуска масс-спектрометров для непрерывного анализа газов. В этом случае системы напуска, как правило, имеют две ступени. На первой ступени осуществляется редуцирование потока анализируемой газовой смеси от атмосферного давления до давления порядка десятых долей миллиметра ртутного столба. [42]
 |
Фотография части системы напуска, используемой в лаборатории автора. [43] |
В левой части видна система двойного напуска с-вен-тилями-натекателями, изображенными на рис 27 - в правой части находится нагреваемая система с тое мя сильфонными вентилями. Видны также контейнер с обоаз-цом и емкость, соединяющаяся с ионизационной камерой непосредственно без натекателя ( см. стр 189) Система с диском из спекшейся стеклянной крошки находится на другой стенке стойки. [44]
Хроматографическая колонка в качестве системы напуска настолько расширяет возможности масс-спектрометра, что хромато-масс-спектрометрия может быть выделена в самостоятельный раздел масс-спектрометрии [ 6, гл. Основные преимущества этого метода заключаются в возможности анализа следовых количеств веществ ( до 10 - 10 - г - Ю - 4 г) в смесях весьма сложного состава, содержащих до нескольких сотен компонентов. Использование хроматографических параметров удерживания дает дополнительную информацию для идентификации органических веществ. Наиболее воспроизводимые из них ( индексы удерживания) имеют вполне самостоятельное значение при идентификации неизвестных соединений [18], а в совокупности с масс-спектрами надежность идентификации значительно повышается. Кроме того, масс-спектрометр в сочетании с хроматографом способен выполнять функции крайне селективного и легко регулируемого хроматогра-фического детектора. [45]
Страницы: 1 2 3 4