Система - ввод - проба
Cтраница 2
Системы ввода пробы без деления потока получают широкое распространение благодаря следующим преимуществам: разбавленные экстракты природных и промышленных объектов могут дозироваться без дополнительной обработки; анализироваться может широкий спектр веществ в полном удовлетворяющем требованиям газовой хротографии диапазоне летучести; аппаратурное оформление достаточно простое. [16]
Системы ввода пробы принято классифицировать по типу применяемого дозатора на плунжерные и пневматические. Прототипом плунжерной системы является дозирование шприцем в аналитической хроматографии. Проба в этом случае вводится поршнем, имеющим электро - или пневмопривод, и количество вводимой пробы определяется ходом поршня. [17]
 |
Дозатор с петлей фиксированного объема. [18] |
Системы ввода проб бывают с непосредственным вводом, с бай-пасными дозирующими петлями, автоматические, полуавтоматические и смешанного типа. [19]
Система ввода пробы посредством шприца через самоуплотняющуюся резиновую прокладку аналогична применяющейся в газовой хроматографии. Однако при высоких давлениях такие устройства начинают давать течь. Поэтому в установках для жидкостной хроматографии в уплотняющей резину гайке делается отверстие, соответствующее диаметру иглы шприца. В этом случае резиновая прокладка выдерживает значительно большее давление. Главным достоинством ввода пробы посредством шприца является возможность подачи пробы непосредственно на насадку, что существенно уменьшает первоначальное размывание зоны вещества. Шприц позволяет легко регулировать объем вводимой пробы. Наконец, этот способ весьма прост в конструктивном отношении. Однако при достаточно высоких давлениях способ становится непригодным, так как проба через неплотности в поршне шприца может проникать в обратном направлении. [20]
Системы ввода пробы без деления потока получают широкое распространение благодаря следующим преимуществам: разбавленные экстракты природных и промышленных объектов могут дозироваться без дополнительной обработки; анализироваться может широкий спектр веществ в полном удовлетворяющем требованиям газовой хротографии диапазоне летучести; аппаратурное оформление достаточно простое. [21]
Система ввода пробы анализируемого образца обычно состоит из испарителя и мембраны из термостойкой резины, которая прокалывается при вводе пробы. [22]
Описана система ввода проб, удобная для анализа следовых количеств вещества. [23]
Иногда системы ввода проб, применяемые для стабильных соединений, например фреонов, возможно использовать для анализа реакционноспособных соединений. Отверстие закрыто полосой силиконовой резины, закрепленной вокруг сосуда стальной лентой, имеющей отверстие, ось которого совпадает с осью отверстия в сосуде. На иглу надевают эластичную пробку диаметром 5 мм так, чтобы из нее выходил конец иглы длиной 2 - 3 мм. Этим концом резину прокалывают, и затем иглу вводят в сосуд для отбора пробы. Затем конец иглы перемещают в надетую на нее пробку, что полностью исключает контакт с воздухом и потерю пробы. Ввод пробы в хроматограф осуществляется после плотного прижатия торца пробки к мембране дозатора. Как известно, фреон-114 не является реак-ционноспособным соединением, но этот метод представляет интерес, поскольку при надлежащем выборе конструкционных материалов и подборе подходящего шприца описанный способ может оказаться пригодным и для рассматриваемых нами соединений. Очевидно, что для использования данного метода должна быть обеспечена инертная атмосфера в сосуде с продуктом предварительной продувкой газом-носителем, а в самом шприце также не должно содержаться следов воды и воздуха. [24]
Назначение системы ввода проб заключается во введении в колонку узкой цилиндрической или квазицилиндрической проб-кообразной зоны пара пробы. Чаще всего проба является жидкостью, что требует дополнительной стадии испарения. Вследствие медленности теплопередачи и относительно большого количества требуемого тепла трудно ожидать легкого выполнения этого требования, если проба не является действительно малой. В противном случае внутри иглы шприца может происходить дифференциальное испарение с катастрофическими последствиями для правильности полученных таким образом количественных данных. [25]
 |
Система ввода пробы в жидкостную хроматографиче-скую колонку при помощи переключающегося крана.| Система ввода пробы. микрошприцем. [26] |
Достоинством такой системы ввода пробы является универсальность и возможность введения пробы в колонку, находящуюся под высоким давлением. [27]
Пять вентилей системы ввода пробы монтируются на опорной плите, которая с помощью винтов держится на специальных подставках. Управление вентилями осуществляется посредством пружинных шпинделей, смонтированных на передней панели. Применяют модифицированные рефрижераторные вентили ( Danfoss Manufacturing Co. Три из них имеют второй отвод, ведущий через основание к подставке вентиля. Вентили изготовлены из бронзы и имеют сильфонное медное уплотнение. После такой обработки вентили прекрасно работают в атмосфере агрессивных газов в течение 12 - 18 месяцев и, несмотря на многократно повторяющиеся операции, удовлетворяют стандартным требованиям, предъявляемым к высоковакуумной аппаратуре. Все соединения между вентилями выполнены из бронзовых стержней ( внешний диаметр 6 4 мм), в которых высверливается канал диаметром 1 6 мм, с тем чтобы свести к минимуму объем мертвого пространства, и подвергаются никелированию. Все соединения спаяны серебром. Опыт показал, что замена отдельного вентиля в данном компактном комплекте сравнительно дешевых вентилей обходится дороже, чем конструирование всего узла. Поэтому все части узла прочно спаиваются, и его легко удалить в случае какого-либо повреждения. [28]
Представляют интерес некоторые системы ввода проб соединений, обладающих специфическими свойствами или, например, находящихся в растворителе, который не подвергается анализу. [29]
Основным требованием к системе ввода пробы в колонку является полное соответствие состава пробы, введенной в виде узкой зоны, исходному составу анализируемой смеси. Ширина зоны должна быть такой, чтобы ее дисперсия была несущественной по сравнению с дисперсией, обусловленной размыванием пика. [30]
Страницы: 1 2 3 4