Система - ввод - проба
Cтраница 4
Сорбционную трубку с насадкой подключают к системе ввода проб в хроматограф. Нагревают 3 ч в электрической печи при 200 С в токе газа-носителя. [46]
Сорбционную трубку с насадкой подключают к системе ввода проб в хроматограф, кран-дозатор находится в положении отбор проб. Трубку охлаждают смесью льда с солью и из шприца вводят в трубку пробу со скоростью 300 мл / мин. Затем трубку нагревают 7 мин в электрической печи при 200 С. Переключатель крана-дозатора устанавливают в положение анализ, и исследуемые вещества током газа-носителя переносятся в хроматографическую колонку для разделения. [47]
К ограничениям КГХ относятся: необходимость изменения системы ввода проб и применения высокочувствительных детекторов с небольшим внутренним объемом; повышенные требования к инертности внутренней поверхности колонок и аппаратуры; сложные методы получения капилляров и методы нанесения пленки неподвижной фазы и ее иммобилизации, приводящие к удорожанию аппаратуры. [48]
Для жидкостей с низкими температурами кипения применяют также видоизмененную систему ввода пробы в масс-спектрометр [34], в которой используются эвакуированная камера с отверстием, закрытым ртутью, и приспособление для шунтирования камеры и продувки ее газом-носителем. Ртуть применяют для выдавливания пробы из пипетки в эвакуированную систему. [49]
 |
Система ввода. [50] |
Работа проводилась на хроматографе, отличающемся от обычно применяемых конструкцией системы ввода пробы. Стеклянная колонка длиной б - м, диаметром 4 мм была заполнена диатомитовым кирпичом с нанесенными на него 15 % сложного эфира три-этиленгликоля и н-масляной кислоты. Расход газа-носителя ( водорода) составлял 50 мл.мин. Поглотители, представляющие собой стеклянные трубочки диаметром 6 мм и длиной 80 мм, заполненные кирпичом, соединялись между собой и с хроматографической колонкой двумя четырехходовыми кранами, позволяющими проводить регенерацию поглотителя во время анализа. Регенерация заключалась в продувке азотом при 150 для диметилформамида и при 100 для ацетонитр ила в течение 15 - 20 мин. [51]
Хроматограф модели F 11 ( рис. 132) Прибор фирмы Perkin Elmer включает систему ввода пробы, колонки, детекторы. Все вместе составляет заменяемую анализируемую установку, которая монтируется на открытой верхней части термостата колонок, являясь его крышкой. [52]
В дополнение к обычной информации относительно характеристик колонки, неподвижной фазы, носителя, прибора и системы ввода пробы полное сообщение должно включать следующие данные. [53]
Факторы, влияющие на показания прибора и в конечном итоге на точность результатов анализа, связаны с характеристиками: системы ввода проб, переключающих устройств и других элементов аппаратуры; разделительной системы; системы детектирования и регистрации; методов измерения и интерпретации аналитических сигналов. [54]
В работе Хайвер [15] описано использование ГХ-станции на базе миникомпьютера, подсоединенной к ГХ с двумя ПИД, и системой ввода пробы в режимах: с делением потока / без деления потока. Две капиллярные колонки подсоединены к одному отверстию ввода пробы, для чего используется прокладка с двумя отверстиями. При выборе колонок принимают во внимание их геометрию, допустимые условия работы и характеристики удерживания соединения на этих колонках. Колонки, содержащие 5 - и 50 % - ную фенилметилсиликоновую НФ, имеют выходы в отдельные ПИД. [55]
 |
Схема четырехходового крана.| Схема действия крана Perivalve ( Technicon. [56] |
Многопозиционные краны применяются при градиентном элюировании для последовательного подключения колонки к системе различных буферных растворов, а также в системах ввода пробы. Шестипозиционные краны выпускают конструкторские бюро Чехословацкой Академии наук и ряд фирм. В некоторых приборах, например Hitachi, Perkin-Elmer, используются золотниковые краны с приводом от мотора. [57]
В случае работы при повышенном давлении следует учитывать дополнительные требования, предъявляемые к аппаратуре, и в первую очередь к системе ввода пробы. В первом случае рабочий цилиндр вакуумируется через патрубок В, затем заполняется исследуемым газом. Далее шариковый клапан, приводимый в движение шпинделем Ж, открывает канал, соединяя цилиндр с источником газа-носителя для выравнивания давления. [58]
Страницы: 1 2 3 4