Cтраница 2
Найденные кинетические данные дают возможность предполагать, что этот процесс носит характер аутокалитического. Был разработан метод получения 1 5-дихлорантрахинона действием газообразного хлора на растертую смесь динитроантрахинона с поваренной солью в течение трех часов при 270 С. Расход хлора близок к теоретическому. [16]
Найденные кинетические данные дают возможность предполагать, что этот процесс носит характер аутокалитического. Был разработан метод получения 1 5-дих лор антрахинона действием газообразного хлора на растертую смесь динитроантрахинона с поваренной солью в течение трех часов при 270 С. Расход хлора близок к теоретическому. [17]
Из табл. 13 видно, что только в условиях, указанных в патенте, удается получить продукт с максимальным содержанием 1-ам иноантрахинона. Малейшее изменение концентрации НМОз и температуры приводит либо к дальнейшему замедлению реакции в 2 раза, либо к образованию одних динитроантрахинонов Вместе с тем, принятая продолжительность нитрования ( 72 ч) явно неприемлема не только для непрерывного процесса, но и для периодического нитрования при более или менее значи тельной производительности. [18]
Температура во время загрузки нитрующей смеси поднимается до 80 С и через некоторое время начинает выпадать осадок 1 5-динитроантрахинона. Реакционную массу нагревают до 120 - 130 С, выдерживают при этой температуре 2 ч, охлаждают до комнатной температуры. Динитроантрахинон отфильтровывают на стеклянном фильтре от раствора, содержащего изомерный 1 8-динитроантрахинон. Осадок на фильтре отжимают, промывают 10 мл моногидрата, снова отжимают и затем промывают холодной водой ( порциями по 25 мл, всего 250 мл) до нейтральной реакции фильтрата по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 80 - 90 С. [19]
Если 1 5-динитроантрахинон далее подвергают восстановлению, то его лучше не сушить. Раствор нагревают до 100 при хорошем перемешивании. Динитроантрахинон сначала переходит в раствор с зеленой окраской ( образование растворимого в щелочах производного гидроксиламина), и вскоре выделяется красный кристаллический 1 5-диаминоантрахинсн, Через час осадок отфильтровывают и промывают водой до тех пор, пока промывные воды не станут бесцветными. После сушки получают около 40 г практически химически чистого 1 5-диаминоантрахинша. [20]
Температура во время загрузки нитрующей смеси поднимается до 80 С и через некоторое время начинает выпадать осадок 1 5-динитроантрахинона. Реакционную массу нагревают до 120 - 130 С, выдерживают при этой температуре 2 ч, охлаждают до комнатной температуры. Динитроантрахинон отфильтровывают на стеклянном фильтре от раствора, содержащего изомерный 1 8-динитроантрахинон. Осадок на фильтре от-ж - мают, промывают 10 мл моногидрата, снова отжимают и затем промывают холодной водой ( порциями по 25 мл, всего 250 мл) до нейтральной реакции фильтрата по Б К, помещают в чашку Петри и сушат при 80 - 90 С. [21]
![]() |
Влияние различных факторов на процесс нитрования антрахинона. [22] |
Было обнаружено, что часть динитроантрахи-нона в процессе нитрования выпадает в осадок, в то время как 1-нитроантрахинон остается в растворе. Этот осадок может быть отфильтрован до разбавления реакционной массы, что позволяет снизить содержание динитросоединений в готовом продукте. Перегонкой нитропродукта в вакууме содержание динитроантрахинона снижается. Перегонку ведут при 250 - 260 С и 15 мм рт. ст. шщ при 297 С и 30 мм рт. ст. Полностью очистить 1-нитроантрахинон не удается. [23]
Было обнаружено, что часть динитроантрахи-нона в процессе нитрования выпадает в осадок, в то время как 1-нитроантрахинон остается в растворе. Этот осадок может быть отфильтрован до разбавления реакционной массы, что позволяет снизить содержание динитросоединений в готовом продукте. Перегонкой нитропродукта в вакууме содержание динитроантрахинона снижается. Перегонку ведут при 250 - 260 С и 15 мм рт. ст. - или при 297 С и 30 мм рт. ст. Полностью очистить 1-нитроантрахинон не удается. [24]
В кислом динитронафталине ( даже при превращении мононитронафтали-на всего на 90 %) содержится, кроме 6 5 % МНН, около 4 2 % тринитронафталина. Еще легче нитруется антрахинон. Практически невозможно получить 1-нитроантрахинон без примеси 5 - 6 % динитроантрахинонов ( стр. [25]
Полупроводниковые свойства антрацена интенсивно исследуются за. Антрацен обладает чрезвычайной склонностью к образованию молекулярных соединений. С), Молекулярные соединения образуются также с тринитробензолом, пикрилхлоридом, стифниновой кислотой ( тринитрорезорцином) и динитроантрахиноном. [26]