Cтраница 3
![]() |
Микрофотографии, снятые с поверхности образца иодидного титана непосредственно при - 196 С. [31] |
Рабочая камера 11 типа сосуда Дьюара, выполненная из кварцевого стекла с нанесенным на внутреннюю поверхность металлизационным слоем 12, снабжена плоскопараллельным смотровым стеклом 13, расположенным в дне рабочей камеры. С помощью вакуумного уплотнения 14, размещенного между шлифованной кромкой рабочей камеры и основанием 15, устанавливаемом на предметный столик 16 металлографического микроскопа, рабочая камера связана через штуцер 17 с трубопроводом 18 откачивающей системы. Объектив 19 может свободно перемещаться в вертикальном направлении с помощью резинового вакуумного уплотнения 20, герметизирующего зону расположения объектива в основании рабочей камеры. В результате оказалось возможным прямое наблюдение и фотографирование нижней горизонтальной полированной поверхности образца 1 через слой заливаемого в рабочую камеру хладагента 24, в качестве которого используются, как уже отмечалось, сжиженные газы или любые прозрачные охлаждающие смеси. [32]
![]() |
Схема вакуумной камеры для исследования ленточных образцов на длительную прочность. [33] |
Камера охлаждается водой, циркулирующей в двойных стенках. Максимальная температура нагрева, измеряемая оптическим пирометром, составляет 1200 С. Для присоединения шланга откачивающей системы в камере предусмотрен штуцер. [34]
Впервые получение атомов водорода с помощью тлеющего разряда было практически осуществлено американским физиком Вудом в 1920 г. На рис. 10 схематически показана аппаратура, применяемая для получения атомов водорода ( и других газов) и изучения их свойств. В длинной ( около 2 м) стеклянной разрядной трубке, имеющей в расширенных частях электроды из листового алюминия, поддерживается разряд силой тока 0 3 - 0 4 а. Через трубку с помощью мощной откачивающей системы просасывается водород при давлении, несколько меньшем 1 мм со скоростью 2 - 3 л / сек. Образовавшиеся в разряде атомы могут рекомбинировать в молекулы практически только на стенках, поэтому, если последние дезактивированы в отношении рекомбинации, а это легко достигается, например, адсорбцией воды или нанесением слоя фосфорной кислоты, атомный водород удается извлечь из разряда и сохранить для целей дальнейшего использования на время порядка 1 сек. [35]
К) слабо влияет на коэффициент захвата, пока мощность охлаждающей системы достаточна для поддержания нриопаверхностей при указанных выше температурах. Последующие измерения, проведенные Брауном и др. [5] и Арнольдом др. [6], показали, что коэффициент захвата аргона и азота при температурах газа выше 1500 К равномерно уменьшается с увеличением температуры газа, даже когда температура криоловерхности ниже 20 К; при температуре газа около 2500 К. В табл. 10.1 представлена сводка намеренных значений коэффициентов захвата, которые MOiryr быть использованы при определении характеристик криогенных откачивающих систем для атмосферных газов. [36]
Второй метод определения скорости деструкции полимеров основан на измерении количества выделяющегося газообразного мономера или других газообразных продуктов. Эти продукты можно, например, непрерывно собирать в замкнутый сосуд и измерять повышение давления в нем. Другой вариант состоит в том, что на линии, по которой откачивают продукты пиролиза, ставят диафрагму с относительно малым отверстием. Если откачивающая система поддерживает постоянство вакуума за диафрагмой, то давление перед диафрагмой пропорционально скорости пиролиза. [37]
Образующиеся пары ртути устремляются в трубу системы сопел ( рис. 10), а из сопел уносятся вместе с молекулами откачиваемых газов в корпус насоса, который охлаждается водой. Пары ртути конденсируются на стенках корпуса и стекают обратно в ртутницу через два ртутных запора, а откачиваемые газы сжимаются и выбрасываются в форвакуумный бак. Вода для охлаждения корпуса насоса должна быть не выше 25 С. Для создания в швах выпрямителя и откачивающих систем герметичности применяют уплотнители, изготовленные из специальной резины. [38]
С помощью указанной методики впервые измерены транспортные параметры и коэффициенты осаждения и рекомбинации метальных радикалов в интервале температур 100 - 1000 К. Обнаружено существование транспортного окна, т.е. интервала температур, в котором осаждение метальных радикалов затруднено, а время жизни достаточно велико. Выполнен анализ структуры и состава мягких углеродных пленок, конденсируемых из метила. С учетом физико-химических особенностей углеродных конденсатов рассмотрены возможные способы отделения СН3 радикалов от СИ4 / Н2 смеси в откачивающей системе термоядерного реактора. [39]
При молекулярном режиме длина свободного шробега больше размеров сосуда и молекулы не сталкиваются со стенками, при вязкостном режиме учитываются столкновения между мо-лекулами, что - приводит к тому, что формулы для1 молекулярного режима я вляютсл нижним пределом для производительности системы. При ширине щели 0 01 мм и высоте 1 см получаем для пропускной способности щели UIQ-2 л / сек. Если принять давление в источнике 10 гор, а допустимое давление внутри прибора 10 - 4 тор, то для установления равновесия между натекающим и откачиваемым газом производительность откачивающей системы должна быть 1000 л / сек. Такой производительности добиться нелегко, поэтому целесообразнее после щели спектрального прибора поставить диафрагму и откачивать газ дополнительно из небольшого объема между щелью и диафрагмой. Так как размеры этого объема невелики, то можно поддерживать в нем относительно большее давление, чем во всем приборе, и соответственно пользоваться насосом существенно меньшей, производительности. Такая вакуумная система называется системой дифференциальной откачки. [40]
![]() |
Прибор для определения скорости роста и испарения. [41] |
Изучаемая грань лежит в вертикальной плоскости. Стеклянное коромысло соединено с тонким вертикальным стержнем, к верхнему концу которого прикреплено зеркальце. Эта система подвешена на кварцевой нити длиной около 30 см и опущена в сосуд емкостью в 3000 мл. Внутренняя поверхность сосуда покрыта тонким кристаллическим слоем того же вещества. Сосуд, помещенный в термостат, эвакуируется с помощью обычной откачивающей системы. [42]
Принципиальная совместимость этих двух приборов обусловлена тем, что в обоих случаях анализируемое в-во находится в газовой фазе, рабочие температурные интервалы одинаковы, пределы обнаружения ( чувствительность) близки. Различие состоит в том, что в ионном источнике масс-спектрометра поддерживается высокий вакуум ( 10 - 5 - 10 - Па), тогда как давление в хроматографич. Для понижения давления используют мол. При этом давление на выходе колонки понижается до рабочего давления в масс-спектрометре. В пром-сти чаще всего применяют эжекторные сепараторы, работающие по первому принципу. Одностадийные сепараторы этого типа содержат две форсунки с отверстиями небольшого диаметра, к-рые установлены точно напротив друг друга. В объеме между форсунками создается давление 1 33 Па. В результате более легкие и быстрые молекулы газа-носителя откачиваются насосом, а более медленные молекулы орг. В объеме между ними создается высокий вакуум. Чем легче молекулы газа-носителя, тем эффективнее они удаляются из газового потока и тем выше обогащение орг. При оптимальном расходе 20 - 30 мл / мин удаляется до 90 % газа-носителя, а в масс-спектрометр поступает более 60 % анализируемого в-ва. Такой расход газа-носителя типичен для насадочных колонок. Тем самым обеспечивается наилучшая эффективность мол. Гибкие кварцевые капиллярные колонки могут вводиться непосредственно в ионный источник. В этом случае ионный источник должен быть обеспечен мощной откачивающей системой, поддерживающей высокий вакуум. [43]