Cтраница 2
Стеклянная спиральная колонка ( длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм), заполненная динохромом II ( 0 16 - 0 25 мм) с 2 % поли-фенилового эфира. Скорость газа-носителя ( азот особой чистоты) через колонку 20 мл / мин. [16]
Насадка для хроматографической колонки состоит из ПЭГА, нанесенной в количестве 10 % от массы носителя на Динохром II. Для этого 2 г ПЭГА растворяют в 50 мл ацетона в фарфоровой чашке. В раствор вносят 20 г ди-нохрома и осторожно встряхивают, помещают на водяную баню для испарения растворителя. После этого чашку с насадкой помещают в сушильный шкаф, нагретый до 100 С, и выдерживают при этой температуре до полного исчезновения запаха ацетона. Сухой насадкой заполняют хроматографиче-скую колонку, устанавливают в термостат прибора и кондиционируют в токе газа-носителя 4 ч при 150 С. [17]
Насадка для хроматографической колонки состоит из ПЭГА, нанесенной в количестве 10 % от массы носителя на динохром II. Для этого 2 г ПЭГА растворяют в 50 мл ацетона в фарфоровой чашке. В раствор вносят 20 г ди-нохрома и осторожно встряхивают, помещают на водяную баню для испарения растворителя. После этого чашку с насадкой помещают в сушильный шкаф, нагретый до 100 С, и выдерживают при этой температуре до полного исчезновения запаха ацетона. Сухой насадкой заполняют хроматографнче-скую колонку, устанавливают в термостат прибора и кондиционируют в токе газа-носителя 4 ч при 150 С. [18]
Анализ продуктов производился на хроматографе УХ-1 с колонкой длиной 6 м и диаметром 4 мм, заполненной динохромом Н с 20 % ПЭГА ТРИС [ трис - бета-цианэтокси) - пропан ], при температуре термостатирова-ния 130 С и скорости газа-носителя 60 - 70 мл / мин. [19]
Типичные хроматограммы воздуха, приведенного. [20] |
Хроматограф Перкин - Элмер 900; ДИП; колонка 200X0 3 см с 15 % ПЭГА на динохроме Н ( 0 25 - 0 32 мм); температура 70 С; скорость газа-носителя ( азот 30 мл / мин. [21]
Как следует из приведенных данных, наиболее универсальными носителями являются хромосорб W, хромосорб G, хромосорбN и динохром П в форме AW. Последний носитель выпускается в нашей стране. При анализе фенолов любой полярности эти носители взаимозаменяемы. Менее универсальными являются хромосорб Р и хезасорб. Они могут применяться при анализе фенолов сродней и малой полярности. [22]
Кальцинированный диатомитовый носитель сферохром 1 имеет небольшую поверхность, большое количество микропор, поэтому его при возможности следует заменять на динохром 2 или вышеуказанные носители. [23]
Кальцинированный диатомитовый носитель сферохром-1 имеет небольшую поверхность, большое количество микропор и невоспроизводимые свойства, поэтому его при возможности следует заменять на динохром - П или вышеуказанные носители. [24]
Работа проводилась на препаративных хроматографах Эта-лон - I и Эталон-2, Исследовались колонны диаметром 4, 35, 53 и 103 мм и длиной 1 6 ы, заполненные Динохромом - Н фракции 0S3I5 - 0 5 мм с 15 % трикрезилфосфата. [25]
При выборе твердых носителей следует обращать внимание на удельную поверхность ( 2 - 5 м2 / г) носителей и на возможное каталитическое действие необработанной поверхности некоторых носителей ( сферохром-3, динохром - Н) на летучие продукты пиролиза при повышенной температуре колонки. [26]
Насадка для хроматографической колонки состоит из апиезона L, нанесенного в количестве 10 % от массы носителя на хроматон N-AW-DMCS, или из полиметилсилоксана ПМС-100, нанесенного в количестве 10 % от массы носителя на динохром II. Для этого 5 г ПМС-100 растворяют в хлороформе, заливают 50 г динохрома II этим раствором. Смесь нагревают на водяной бане до полного испарения растворителя. [27]
Были опробованы следующие неподвижные фазы: диэтнлепгли-кольсукцинат, полисилоксаны ФС-303, ПМС, ПЭГ-20М, лукопрен, апиезон L и твердые носители: лолисор б - 1, полихром, хроматом N, хроматон N-AW-DMCS, хромосорб W, хромосорб G, динохром Р, порохром, ИНЗ-600 ( 1100), кварцевое стекло. [28]
ШС-100, в другом случае - высокотемпературной фазы СКгаТ-50 Прн этом для ШС-100 был использован в качестве носителя хроматон N - Aw - DMCS t для СКЙТ-50 - хронатон H-Aw - HMDS Указанные наполнители были выбраны на основе опро-бования целого ряда относительно тремостойких фаз, а именно B-30I, ШС-100, sE - ЗО, ПЭГ-20М, J-I69, ПЭГ сукцината, СК2ФТ - 50 с использованием нескольких носителей: еферохрома I, динохромов Н и П, хроматоиов N - Aw - DMCS н M-Aw-HMbs полнхрома, кварцевого стекла и поваренной соли. [29]
Практика применения носителей динохром в аналитической и препаративной газо-жидкостной хроматографии показывает, что, по-видимому, вышеописанная технология позволяет в определенной степени решить задачу получения отечественных носителей, эквивалентных хромосорбам марок Р и G. Следует подчеркнуть, что динохром П, будучи близким к хромосорбу G по характеристикам пористости и удельной поверхности и по достигаемой эффективности колонок, имеет то преимущество, что на него можно нанести без потери эффективности значительно большее количество неподвижной фазы. [30]