Cтраница 2
Это определение производят в содовом растворе, из декарбонатора. После тщательного взбалтывания пробы отбирают 10 мл раствора в колбу, разбавляют до 50 мл дистиллированной водой, прибавляют 3 - 5 капель фенолфталеина и титруют нормальным раствором кислоты до слабо-розового окрашивания. [16]
При более точном определении ичтенсивности запаха в колбы вместимостью 500 мл с притертыми пробками псмгщают 200, 135, 65, 50, 40, 33, 25, 20 мл пробы и доводят объем не имеющей запаха разбавляющей водой до 200 мл. Темпера ура пробы должна быть 20 С. После интенсивного взбалтывания закрытых проб в них устанавливают наличие ощутимого запаха. Этот запах и концентрацию считают пороговыми. [17]
Для придания водоотталкивающих свойств гифло суперсел высушивают при 110 С и после охлаждения помещают в эксикатор, содержащий диметилдихлорсилан. По другому способу 12 при слабом перемешивании пропускают над суперселом ток сухого воздуха, содержащего пары диметилдихлорсилана. При взбалтывании пробы этого материала с водой он весь должен всплыть на поверхность. Затем препарат промывают от кислоты метиловым спиртом и высушивают при температуре 110 С. [18]
При долгом стоянии и при доступе воздуха, особенно на свету, эфир медленно окисляется с образованием альдегидов, кислот и перекисных соединений. Перекиси, содержание которых в эфире может достигать нескольких сотых долей процента, представляют известную опасность, так как неоднократно наблюдалось, что к концу перегонки давно хранившегося эфира происходили взрывы. Наличие перекисных соединений может быть обнаружено по выделению иода при взбалтывании пробы эфира с водным раствором йодистого калия. [19]
При долгом стоянии и при доступе воздуха, особенно на свету, эфир медленно окисляется с образованием альдегидов, кислот и перекисных соединений. Перекиси, содержание которых в эфире может достигать нескольких сотых долей процента, представляют известную опасность, так как неоднократно наблюдалось, что к концу перегонки давно хранившегося эфира происходили взрывы. Поэтому следует обязательно проверять эфир на наличие перекисных соединений, например по выделению иода при взбалтывании пробы эфира с подкисленным водным раствором йодистого калия. [20]
При долгом стоянии и доступе воздуха, особенно на свету, эфир медленно окисляется с образованием альдегидов, кислот и пере-кисных соединений. Перекиси, содержание которых в эфире может достигать нескольких сотых долей процента, представляют известную опасность, так как неоднократно наблюдалось, что к концу перегонки давно хранившегося эфира происходили взрывы. Поэтому следует обязательно проверять эфир на наличие перекисных соединений, например по выделению иода при взбалтывании пробы эфира с подкисленным водным раствором иодида калия. [21]
Осадок определяется тем же способом, как и в питьевых водах, в цилиндрах Лисенко. Объем осадка выражается в процентах к объему сточной воды; наблюдение за объемом осадка производится через 15, 60 и 120 минут. Для этого анализа жидкость предварительно тщательно перемешивают и наливают в цилиндр в 3 - 4 приема при повторном взбалтывании пробы. [22]
К оставшейся в аппарате суспензии лейкодибензантронила прибавляют из мерника воду и постепенно приливают из другого мерника раствор гипо-хлорита натрия. Окисление считается законченным при наличии избытка гипохлорита ( положительная реакция на иодокрахмаль - HVK бумагу) и отсутствии красного окрашивания при взбалтывании пробы с разбавленным изобутиловым спиртом. По окончании окисления включают холодильник как прямой, нагревают массу и отгоняют воду и изобутиловый спирт. [23]
Оседающую пыль собирают на листы чистой гладкой бумаги. Можно также воздух, содержащий пыль, прососать через фильтр и затем исследовать задержанную пыль. Для анализа пыль должна быть освобождена от посторонних примесей и жировых веществ. Это достигается при 2 - 3-кратном взбалтывании пробы с этиловым спиртом в микропробирке. Каждый раз осадку дают отстояться, и спирт сливают. Затем таким же образом осадок взбалтывают с водой для удаления растворимых в ней веществ. [24]
Нарезают фильтровальную бумагу полосками размером 1 X 5 см и смачивают их 1 % раствором метилоранжа; высушивают полоски и повторно смачивают их, продолжая эту операцию до тех пор, пока они не приобретут темнооранжевую окраску. Полоски сшивают в книжечку, делают обложку из обыкновенной бумаги. На определение затрачивают 1 см2 фильтровальной бумаги, опуская ее в сосуд с исследуемой водой, причем метилоранж растворяется и вода окрашивается. Окраска воды должна быть равномерной, что достигается взбалтыванием пробы. [25]
Таким образом получаем 6 - 8 j вытяжки. Если фильтрованная проба ее от дальнейшего прибавления воды остается прозрачной в течение иочи, прибавляют 5 г угля для обесвечнвания, помешивают Vz часа и снова оставляют стоять в покое ночь. Муть осаждается вместе с углем для обесцвечивания в течение f второй ночи и на другое утро получают декантацией и фильтре - ваяием от осадка через уплотненный фильтр прозрачную, уже достаточно светлую вытяжку. Раствор должен стоять 2 дня, чтобы он вполне отстоялся и прозрачно фильтровался. Прозрачная вытяжка далее просветляется сильным помешиванием в течение многих часов с 12 г цинковой пыли и 10 г ледяной уксусной кислоты. Такую очистку с цинковой пылью и ледяной уксусной кислотой повторяют еще раз, но только с 5 г того и другого. Также и во второй раз вытяжка после помешивания с упомянутой прибавкой должна стоять 2 дня перед фильтрованием для того, чтобы раствор после фильтрования остался прозрачным. Прозрачный раствор не мутится тогда и после долгого стояния, даже после разбавления водой; далее пена при взбалтывании пробы раствора опадает скоро, - доказательство того, что жидкость почти не содержит смол. [26]
Содержание СН3ОН в выделяемом из нее древесном спирте ( сырце) в значительной степени зависит как от породы дерева, так и от самого способа проведения сухой перегонки и дестилляции. В дополнение к ректификации применяют также обработку различными химич. Перед фракцио-нировкой в ректификационных аппаратах древесный спирт-сырен разбавляют водой до 30 по Траллесу. Одновременно сырец обрабатывается щелочью - обычно едким натром - для нейтрализации кислотности. При разбавлении сырца водой масла, содержащиеся в нем, всплывают и декантируются. При дестилляции первые погоны появляются при 21 ( ацетальдегид), затем t поднимается, и около 50 -перегоняются ацетон и метилацетат. Их содержание в погонах определяют посредством взбалтывания взятых проб - с раствором едкого натра ( уд. До тех пор пока при взбалтывании пробы с раствором едкого натра образуется нерастворимый маслянистый слой, дестиллат собирают отдельно. [27]