Cтраница 2
Из уравнения ( VII-229) следует, что для того чтобы скорость дистилляции была высокой, давление в системе должно быть низким; тогда низким будет и среднее давление инертного газа Рвм-Обычно пользуются таким давлением, которое может дать диффузионный насос. [16]
![]() |
Аппарат для молекулярной дистилляции. [17] |
Из уравнения ( VI1 - 229) следует, что для того чтобы скорость дистилляции была высокой, давление в системе должно быть низким; тогда низким будет и среднее давление инертного газа Обычно пользуются таким давлением, которое может дать диффузионный насос. Возможно меньшим должно быть также х - расстояние между поверхностями Цспарения и конденсации, что достигается с помощью соответствующей конструкции аппарата. [18]
От разности температур ti - t зависит разность давлений, также влияющая на скорость дистилляции. [19]
Скорость дистилляции кальция из сплава кальций - медь на действующих заводах колеблется в пределах 1 2 - 1 5г / см2 - час. [20]
Большое значение при вакуумной отгонке имеет перемещение расплава, которое предупреждает снижение температуры на поверхности расплава, вызванное потреблением теплоты при возгонке летучего компонента, и потери теплоты путем лучеиспускания, а главное, не позволяет поверхности испарения обедниться летучим компонентом. Большое влияние на скорость дистилляции оказывает процесс миграции испарившихся атомов летучего компонента к охладителю и их конденсация. [21]
В начале дистилляции не следует допускать, чтобы температура поднималась выше температуры кипения метана, пока не установится стекание флегмы по всей длине колонки. Для легких газов скорость дистилляции не должна превышать 25 мл ] мин и от 2 до 3 мл / мин в точках перехода. [22]
Показано, что из раствора H2S04 через 1 5 часа отгоняется 97 - 98 % Re, а из раствора H2S04 5 г Na2S04 те же количества отгоняются уже через 1 час. Увеличение скорости тока газа незначительно влияет на скорость дистилляции. Скорость дистилляции сильно зависит от количества перегоняемой воды. Оптимальным условиям отвечает 130 - 150 мл воды в 1 час. [23]
Гейльман и Вейбке [1350] предложен способ отгонки рения из 80 % - ной H2S04, нагретой до 180 - 200 С, в токе влажного хлористого водорода. Скорость дистилляции определяется количеством перегоняющейся воды, которая должна составлять 150 - 200 мл / час. Добавление сульфатов щелочных элементов повышает температуру кипения раствора и ускоряет перегонку рения. Приведенные в табл. 32 данные показывают, что дистилляция в токе HG1 позволяет достичь полного отделения рения. Ошибки обусловлены ошибками определения рения, так как в остатке после дистилляции рений не был обнаружен. [24]
Показано, что из раствора H2S04 через 1 5 часа отгоняется 97 - 98 % Re, а из раствора H2S04 5 г Na2S04 те же количества отгоняются уже через 1 час. Увеличение скорости тока газа незначительно влияет на скорость дистилляции. Скорость дистилляции сильно зависит от количества перегоняемой воды. Оптимальным условиям отвечает 130 - 150 мл воды в 1 час. [25]
После закипания содержимого дистилляционной колбы начинают подачу в нее пара. Нагрев дистилляционной колбы продолжают до температуры 155 С и затем поддерживают ее постоянной. Регулируют подачу пара до достижения скорости дистилляции примерно 10 мл / мин. Дистилляцию прекращают, когда будет получено примерно 450 мл дистиллята. После этого ополаскивают изнутри выходную трубку конденсатора небольшим количеством воды. [26]
Молекулярную дистилляцию определяют как процесс, протекающий на расстоянии средней длины свободного пробега молекул. Бэрч показал, как должна меняться вероятность возвращения молекулы в испаритель при однократном соударении в зависимости от расстояния, кратного длине свободного пробега. Кокс и Хикман, получив зависимость изменения скорости дистилляции от давления остаточного газа, нашли, что соударения оказывают меньшее влияние, чем предполагалось прежде. [27]
![]() |
Простой молекулярный куб. [28] |
Следует отметить, что молекулярную и короткопро-бежную дистилляцию обычно проводят при давлениях 0 001 - 0 007 мм рт. ст., хотя в лабораторных условиях легко получить давление значительно меньшее. В промышленности экономически выгодным оказалось давление порядка 0 003 - 0 03 мм рт. ст. Короткопробежиую и молекулярную дистилляцию различают по размерам аппаратов или по условиям проведения процесса. Например, один и тот же участок аппарата, в зависимости от скорости дистилляции и давления остаточного газа, может работать либо как короткопробежный, либо как молекулярный куб. [29]
На флегму влияют расход и температура охлаждающей воды. Слишком сильное охлаждение может привести к тому, что ректификатор будет действовать как конденсатор флегмы без высвобождения спирта, а низкий расход воды, наоборот, снизит расход дистиллята, и из-за уменьшения расхода флегмы в дистилляте будет слишком много побочных продуктов кипячения. Чтобы получить ром с желаемым букетом, оператор дистилляционной установки должен поддерживать сложный баланс между скоростью дистилляции ( регулируемой подачей теплоты в перегонный куб) и расходом воды, требуемым для получения необходимой флегмы. [30]