Cтраница 3
На дно эксикатора наливают концентрированную соляную кислоту, на фарфоровую сетку помещают кварцевую чашку с дважды перегнанной водой. Это так называемая изопиестическая или изотермическая дистилляция. Скорость изопиестической дистилляции при комнатной температуре иллюстрируют следующие данные. [31]
При прохождении потока, сегментированного воздухом, через сопротивление, образуемое спиралью со стеклянными шариками 5 и ловушкой жидкости 1, 2, создается высокое противодавление. Величина этого сопротивления изменяется в зависимости от состояния спирали и ловушки, т.е. от того, заполнены они жидкостью или нет. При входе в нагреваемую зону воздушные пузырьки в сегментированном потоке пробы быстро расширяются, и это опять-таки создает возмущения в линиях потока жидкости. Эти флуктуации в линиях как воздушного, так и жидкостного потоков приводят к изменению скорости дистилляции пробы. Кроме того, сепаратор 4, в котором неперегнанная жидкость отделяется от пара, располагается вне масляной бани. Его температура заметно колеблется, несмотря на плотную полистирольную теплоизоляцию. Испытания с термопарным зондом показали, что температура паровой фазы в них сильно колеблется, что влияет на коэффициент разделения. [32]
Раствор количественно переносят в дистилляционную колбу при помощи 15 - 50 мл воды. Вводят 8 - 10 стеклянных шариков, достаточное количество сульфата серебра ( или перхлората) для осаждения хлорида, который может присутствовать в анализируемом растворе, и 15 мл концентрированной серной ( или 60 % - ной хлорной) кислоты. Колбу присоединяют к холодильнику и к генератору пара, под холодильником помещают приемник, затем перемешивают содержимое колбы осторожным вращением. Начинают нагревать колбу и генератор при открытом перепускном клапане. Когда температура жидкости в колбе достигнет 130 - 135, впускают пар, закрывая перепускной клапан, и продолжают дистилляцию до тех пор, пока после достижения оптимальной температуры будет отогнано не менее 100 мл. Во время дистилляции температуру колбы следует поддерживать между 130 и 150 ( 130 - 140, если применяют хлорную кислоту), регулируя пламя под колбой. Скорость дистилляции должна быть не менее 5 мл / мин и может быть значительно больше без опасности переноса кислоты. [33]
Измельченный образец ( 30 - 40 г) помещают в круглодонную колбу ( объемом 500 мл), вводят туда же 100 мл раствора едкого натра и несколько кусочков битого пористого стекла для равномерного кипения. Присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают в течение 4 час. По окончании гидролиза к холодильнику при помощи U-образной трубки присоединяют другой такой же холодильник. Прекращают ток воды в первом холодильнике и пропускают воду через второй. Ведут отгонку анилина из гидролизата. Приемником служит мерный сосуд ( объемом 100 мл), содержащий 20 мл 3 М соляной кислоты. Конец холодильника опускают до дна приемного сосуда. Скорость дистилляции примерно 10 мл / мин. По окончании дистилляции отсоединяют второй холодильник и смывают его стенки несколькими миллилитрами 1 М соляной кислоты. Объем дистиллата доводят до 100 мл этой же соляной кислотой. Часть полученного раствора переносят в мерный сосуд ( объемом 50 мл) и определяют анилин методом, описанным для построения градуировочного графика. Объем анализируемой части раствора определяется концентрацией гербицида в образце. [34]