Cтраница 5
![]() |
Схема установки ДТЛ. [61] |
Скорость нагрева образца и эталона 8 град / мин. [62]
![]() |
Схема размещения источника зажигания на стержне ( а и пластине ( б. 1 - стержень. / - пластина. 2 - держатель. 3 - источник зажигания. 4 - запальная спираль. [63] |
Образец материала быстро прижимался к вращающемуся со скоростью до 100 м / с бандажу, изготовленному из различных ( металлы, пластики) материалов. Определяют предельные давления кислорода, ниже которых образцы из данного материала не воспламеняются при любой длительности трения, и время, через которое воспламеняется образец при заданных усилиях трения и давлении кислорода. Термопарами, вмонтированными в образец, устанавливают скорость нагрева образца и температуру вблизи поверхности трения. [64]
Для получения заданной температуры образца обычно используют радиационный нагрев от внешнего источника тепла или контактный электронагрев. В некоторых установках применяют индукционный или электроннолучевой нагрев. Выбор метода нагрева определяется требуемыми максимальными температурами и скоростями нагрева образцов, которые могут достигать 2500 и 1000 С / с соответственно. [65]
Механические смеси порошкообразных стабилизаторов в различных соотношениях общей массой 1 0 г тщательно растирали в фарфоровой ступке. Скорость нагрева образцов составляла 3 С в мин. [66]
При этом гайзоль и трансформаторное масло испарялись до 200 С, машинное до 200 - 225 С, цилиндровое до 206 - 300 С, компрессорное М до 210 - 232 С. Скорости нагрева образцов масел при испарении составляли до температуры 220 С 3 С / мин, при температурах 220 С около 1 С / мин. [67]
Такое ограничение вызвано прежде всего значительной тепловой инерцией нагреваемых рабочих частей прибора и требованием равномерного распределения температуры в навеске исследуемого материала. В частности, большой тепловой инерцией отличается весьма распространенный дериватограф фирмы Паулик - Паулик - Эрдей. Недостатком этого прибора является также не очень надежная защита образца от протекания окислительной деструкции. Другим препятствием к увеличению скорости нагрева образцов в стандартных дериватогра-фах является возникновение довольно ощутимых реактивных сил со стороны газообразных продуктов деструкции, выбрасываемых с высокими скоростями из емкости, в которой размещена навеска исследуемого материала. Действие этих сил сказывается на показаниях весов. [68]
![]() |
Зависимость температуры пиролиза полистирола от продолжительности нагрева филамента до равновесной температуры. [69] |
Леви и др. [24] предложили для оценки влияния продолжительности нагрева образца на воспроизводимость использовать зависимость времени подъема температуры образца от времени, в течение которого распадается половина его массы. Если время распада половины образца велико по сравнению с временем подъема температуры, то влияние последнего несущественно. Отсюда вытекает практический вывод о том, что температура пиролиза должна быть по возможности низкой, чтобы обеспечить как можно более длительный распад по сравнению с временем подъема температуры образца во время нагрева термоэлемента пиролизера. При этом при более низкой температуре образуются фрагменты молекул, позволяющие получить значительно большую информацию об исследуемом образце. В то же время слишком медленное разложение может привести к уши-рению пика, поэтому желательно, чтобы значение т т было по крайней мере на порядок выше времени разложения половины образца. В то же время, если продолжительность распада половины образца сравнима с тт, влияние скорости нагрева образца будет минимальным. Это и понятно: образец практически не будет разлагаться в момент подъема температуры, а последующий пиролиз будет проходить при постоянной и контролируемой температуре. [70]