Cтраница 5
Внутренний диаметр реактора 32 - 35 мм, высота 250 - 270 мм. В крышке имеется также патрубок 6 для выхода водорода. Водород подается через барботер, представляющий собой трубку из стекла, меди или нержавеющей стали с внутренним диаметром 2 - 3 мм, нижний ее конец должен доходить до дна реактора. Водород предварительно проходит через две склянки 1 с прокаленным хлористым кальцием и реометр 2, с помощью которого учитывается и регулируется скорость подачи водорода. Для обогрева реактор помещают в тигельную печь или обогревают с помощью спирали, намотанной непосредственно на реактор. [61]
Смеси водорода с бензолом известного состава приготовляли, пропуская водород через бензольный сатуратор, состоявший из двух склянок, заполненных жидким бензолом при постоянной температуре. К смеси водорода с бензолом в случае необходимости добавляли гелий, использовавшийся как разбавитель, и циклогексан, пропускавшийся через сатуратор, имевший ту же конструкцию, что и для бензола. Скорость подачи водорода определяли по силе тока в электролизере, скорость потока гелия измеряли при помощи калиброванной диафрагмы, а подачу бензола и циклогексана рассчитывали по величинам равновесного давления паров при различных температурах. [62]
Катализаторы Pt / C, Pd / C, Rh / C, Ru / C и Ir / C, содержащие 20 вес. Аналитической колонкой служил медный капилляр длиной 50 м и внутренним диаметром 0 25 мм со скваланом в качестве жидкой фазы. Скорость подачи водорода в различных сериях опытов над разными катализаторами изменяли от 66 до 150 мл / мин. Для изучения влияния скорости пропускания водорода на селективность гидрогенолиза на Pt / C проведена специальная серия опытов, где подачу водорода изменяли от 7 до 200 мл / мин. Эти опыты показали, что селективность гидрогенолиза не зависит от скорости водорода, проходящего через реактор. [63]