Cтраница 1
![]() |
Типичная хроматограмма образца полистирола. [1] |
Скорость подачи элюента: 1 мл / мин. [2]
Влияние скорости подачи элюента v на Сшах ( см. рисунок, б, в, д, е) различно в зависимости от условий синтеза образцов. Этот интересный эффект может быть объяснен различным соотношением между вкладами внутридиффузионной составляющей и продольного перемешивания в размытие зоны антибиотика. [3]
Дозировка путем отсчета времени с помощью установленного в коллекторе таймера опирается на постоянство скорости подачи элюента насосом. Между тем, эта скорость может изменяться в ходе хроматографического опыта за счет изменения сопротивления колонки. Наиболее совершенным является вариант импульсного управления коллектором ( сменой фракций) от перистальтического насоса, исходя из фактической скорости его работы. [4]
Другим очень важным параметром, влияющим на результаты препаративной работы на МТАЦ, является скорость подачи элюента. Как установили авторы работ [3, 7], чтобы снизить Я до минимума, необходимо в соответствии с уравнением Ван-Деемтера ( см. разд. Это означает, что время выхода неудерживаемого компонента tQ при оптимальной скорости потока составляет 40 5 мин. Соответственно препаративные разделения на тонкоизмельченной МТАЦ ускорить очень трудно, и в большинстве случаев они требуют нескольких часов или даже дней. [5]
![]() |
Принципиальная схема жидкоспюго хроматографа. [6] |
Насос для подачи подвижной фазы 2 должен обеспечивать необходимые для данного разделения давление, контролируемое манометром 3, и скорость подачи элюента с высокой воспроизводимостью, стабильностью и без пульсации. Термостатирующее устройство 6 является желательным элементом хроматографа, так как позволяет повысить воспроизводимость разделения. Однако в основном хроматогра-фическое разделение нефтепродуктов проводят при комнатной температуре, и отсутствие термостата не вносит больших ошибок в результаты анализа. Ввод образца в хроматографическую колонку является одним из важных факторов получения хорошего разрешения, особенно в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Устройство для ввода пробы 7 должно обеспечивать воспроизводимый ввод любого образца в виде узкой полосы, быть удобным в использовании и в случае необходимости работать при высоких давлении и температуре. Используют два типа устройств: на основе шприца и крана-дозатора. Ввод образца шприцем более прост, особенно при работе при низком давлении, но менее воспроизводим. Краны-дозаторы обеспечивают воспроизводимый ввод образца нужного размера в виде узкой полосы, удобны в обращении, но довольно сложны и трудны в изготовлении. [7]
![]() |
Принципиальная схема жидкостного хроматографа. [8] |
Насос дня подачи подвижной фазы 2 должен обеспечивать необходимые для данного разделения давление, контролируемое манометром 3, и скорость подачи элюента с высокой воспроизводимостью, стабильностью и без пульсации. Термостатирующее устройство 6 является желательным элементом хроматографа, так как позволяет повысить воспроизводимость разделения. Однако в основном хроматогра-фическое разделение нефтепродуктов провопят при комнатной температуре, и отсутствие термостата не вносит больших ошибок в результаты анализа. Ввод образца в хроматографическую колонку является одним из важных факторов получения хорошего разрешения, особенно в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Устройство для ввода пробы 7 должно обеспечивать воспроизводимый ввод любого образца в виде узкой полосы, быть удобным в использовании и в случае необходимости работать при высоких давлении и температуре. Используют два типа устройств: на основе шприца и крана-дозатора. Ввод образца шприцем более прост, особенно при работе при низком давлении, но менее воспроизводим. Краны-дозаторы обеспечивают воспроизводимый ввод образца нужного размера в виде узкой паюсы, удобны в обращении, но довольно сложны и трудны в изготовлении. [9]
![]() |
Хроматограммы. а и б - одинаковая СЕЛЕКТИВНОСТЬ. [10] |
Фактор емкости является более универсальной, чем tx, характеристикой удерживания, так как К не зависит от длины колонки и скорости подачи элюента. Фактор емкости пропорционален коэффициенту распределения сорбата между неподвижной ( НФ) и подвижной ( элюентом, ПФ) фазами. [11]
Увеличивая диаметр колонки, можно увеличить пробу разделяемого вещества; однако, чтобы получить ту же самую линейную скорость элюента на колонке с вдвое большим диаметром, скорость подачи элюента необходимо увеличить вчетверо. [12]
Комплект современного оборудования для ВЖХ, как правило, состоит из двух насосов 3, 4 ( рис. 28.6), управляемых микропроцессором 5 и подающих элюент по определенной программе. Состав и скорость подачи элюента в ходе анализа может изменяться линейно, экспоненциально или каким-либо образом в зависимости от условий анализа. Для обеспечения высокой скорости анализа насосы создают давление до 40 МПа. Проба вводится через специальное устройство ( инжектор) 7 непосредственно в поток элюента. При необходимости автоматически в момент выхода пика отбираются фракции. [13]
![]() |
Характеристики гудрона и выделенных редяй. [14] |
Неподвижная фаза-сефадеко LH-20, элю-ент - хлороформ, скорость подачи элюента - I мл / мин, детектор - спектрофотометр. [15]