Cтраница 3
С, являются следующие: размеры колонки 4 м / мм, насадка - 25 вес. С; газ-носитель - водород, скорость подачи газа-носителя - 30 мл / мин. [31]
![]() |
Хроматограмма разделения углеводородов на ТГНМ.| X роматог рамма примесей углеводородов. [32] |
Анализ смеси производится на колонке 2 ж / 4 мм с насадкой 5 вес. ВХП, температура колонки 65 С, скорость подачи газа-носителя 40 мл / мин; продолжительность анализа 20 - 40 мин. [33]
Включают питание прибора и регистрирующего потенциометра. После подогрева в течение 20 мин корректируют скорости подачи газа-носителя, водорода и воздуха и проверяют характер нулевой линии на диаграммной ленте потенциометра. После вывода прибора на режим вводят исследуемую смесь в колонку при помощи микрошприца, прокалывая его иглой резиновую мембрану испарителя на глубину не менее 40 мм. Количество вводимой пробы рекомендуется выдерживать в пределах 2 - 4 мкл. [34]
Точность метода А-1 лимитируется в основном чистотой газа-носителя ( двуокиси углерода) и точностью измерения объема, компонентов. Точность метода А-2 лимитируется чувствительностью электроизмерительной схемы, стабильностью температуры и скорости подачи газа-носителя, точностью измерения высоты пиков. Изменение температуры на 1 С меняет результаты анализа. Изменение скорости газа-носителя приводит к изменению высоты пиков. Указанные ошибки могут быть сведены до минимума при строгом соблюдении условий анализа. [35]
Для определения времени удерживания индивидуальных веществ колонку, заполненную новой порцией насадки, калибруют по чистым веществам. Калибровка заключается в определении времени удерживания каждого вещества при тех же температуре колонки и скорости подачи газа-носителя, какие применяют в условиях анализа. За время удерживания принимают время, прошедшее с момента ввода вещества в колонку до момента, отвечающего вершине пика, зафиксированного на хроматограмме. [36]
Ширина пика при отсутствии перегрузки колонки постоянна, а высота пика пропорциональна количеству определяемого компонента. Точность количественного хром-атографического анализа газов зависит от чувствительности детектор а и регистрирующего устройства; от скорости подачи газа-носителя и количества вводимой анализируемой пробы; от перегрузки и температуры хроматографической колонки; существенно снижают качество анализа перекрытые и размытые хроматографи-ческие пики. При конструировании хроматографов предъявляют жесткие требования к воспроизводимости работы всей хроматографической установки, а при выполнении анализа строго соблюдают эти требования. [37]
![]() |
Хроматограмма фракции гидрогенизата.| Хроматограмма фракции.| Хроматограмма фракции. [38] |
Как указывалось выше, чувствительность метода хроматографии высших спиртов возрастает с повышением температуры. Поэтому опыты по разделению спиртовых фракций проводились при сравнительно высокой температуре ( 130 С) на колонке длиной 3 м при скоростях подачи газа-носителя азота 30 - 40 мл / мин. [39]
А 2.3.3.1), которое увеличивается с удлинением колонки. Кроме того, п зависит от ряда других параметров, таких, как тип и количество неподвижной фазы, температура колонки, скорость подачи газа-носителя, а также от его природы и давления. [40]
Для анализа взято 3 мл пропап-бутапопой фракции. Скорость подачи газа-носителя 20 мл / мин. [41]
![]() |
Типичная хроматограмма продуктов изомеризации циклогексена на. [42] |
Реакционную смесь анализировали газохроматографически на двух хроматографах: ЛХМ-72 с пламенно-ионизационным детектором, колонка стальная длиной 4 м, диаметром 3 мм. Скорость подачи газа-носителя - азота - 30 мл / мин. Цэет-102 с пламенно-ионизационным детектором, колонка стальная капиллярная длиной 50 м, диаметром 0 25 мм. [43]
Газ-носитель под давлением 1 5 кг / см2, очищенный в керамическом фильтре от пыли и масла, очищается далее от следов углеводородов, влаги и кислых газов и через регулятор давления поступает в кран дозатора. Из дозатора газ-носитель поступает в разделительную колонку, далее, в зависимости от сложности анализируемой газовой смеси, либо во вторую разделительную колонку, либо сразу в детектор. Для регулирования скорости подачи газа-носителя на входе колонок установлен мембранный регулятор расхода и на выходе из колонок - электрический регулятор, состоящий из контактного реометра и нагреваемого металлического капилляра. [44]
ГЖХ оценивают числом теоретических таре-п ( разд. А 2.3.3.1), которое увеличивается с удлинением нки. Кроме того, п зависит от ряда других параметров, та-как тип и количество неподвижной фазы, температура нки, скорость подачи газа-носителя, а также от его приро-давления. [45]