Скорость - поток - растворитель
Cтраница 3
Полужесткие гели ( 35 - 75 мкм) суспендируют в некотором объеме смеси растворителей, плотность которой равна плотности используемого носителя. Полученную пасту, находящуюся в дополнительной колонке, приводят в движение потоком растворителя и под его действием переносят в рабочую колонку и упаковывают плотным однородным слоем. Упаковку геля проводят при скорости потока растворителя, обеспечивающей перепад давления в несколько десятков атмосфер. [31]
Схема смешения двух потоков показана на рис. 11.9. В этом устройстве скорость потока на входе в колонку остается постоянной, а соотношение объемных скоростей потоков двух растворов до их смешения обеспечивается изменением работы насосов с помощью специального программного устройства. Достоинством этой системы является возможность широкого изменения состава растворителя путем изменения программы, а также высокая стабильность заданного изменения состава элюента. Следует отметить, что эту систему можно использовать и для программирования скорости потока растворителя в колонке. [32]
Этот способ разделения веществ на бумаге в принципе не отличается от описанных выше. В верхней части камеры для хроматографирова-ния укрепляется сосуд 2 ( лодочка) с растворителем, в который помещен конец бумажной полосы с нанесенными на нее пробами. Подвижная фаза по капиллярам бумаги движется вниз, увлекая разделяемые вещества и образуя нисходящую хроматограмму. Скорость потока растворителя не зависит от длины бумажной ленты. Хроматографирование заканчивают через 2 - 3 ч, бумажную полосу вынимают из камеры, сушат, проявляют и анализируют. [33]
 |
Разделение конденсированных ароматических соединений методом ЖХ с обращенной фазой. [34] |
Для разделения использовали смеси, содержащие бензол, нафталин, азулен, о-кватерфенил и ж-кватерфенил в декалине. Полное разделение достигалось в течение 25 мин на колонках размером 100X2 3 мм ( внутренний диаметр), содержащих в качестве наполнителя дезактивированный оксид алюминия ( 6 % воды) с размером частиц 70 -: 150 мкм, при скорости потока растворителя ( - гексана) 0 9 мл / мин. [35]
В заключение подчеркнем, что активность слоя сили-кагеля зависит от размера его пор, строения поверхности и текстуры основного вещества. Стандартные марки сили-кагелей имеют поры различных диаметров с различным распределением этих диаметров по величине, но определенного объема. Они характеризуются разными поверхностными свойствами и специфическими изотермами адсорбции воды. Эти параметры определяют хроматогра-фические свойства сорбентов. Помимо первичных свойств, связанных с размерами пор и активностью поверхности, важными характеристиками сорбента являются размеры частиц и их распределение, которые определяют скорость потока растворителя в пространстве между отдельными частицами, а также внутри пор. [36]
Леони [41] использовал микроколоночную хроматографию для разделения на силикагеле 50 пестицидов и родственных им соединений в присутствии полихлорбифенилов, содержащихся в поверхностных водах. После очистки ( обычно экстракцией) растворитель выпаривали и сухой остаток растворяли в 1 мл гексана. Колонку заполняли 1 г силикагеля 950 с таким расчетом, чтобы диаметр насадки составлял 0 42 см, а длина 10 см. Воспроизводимость определения в значительной степени зависит от длины насадки. Скорость потока растворителя составляла приблизительно 1 мл / мин. [37]
Сначала нужно построить зависимость удерживаемого объема полимера от его молекулярного веса. Для этого необходим набор достаточно узких фракций полистирола различного молекулярного веса. Растворитель ( элюент) выбирают так, чтобы он легко растворял данный полимер, не был сильно летуч и чтобы не происходило адсорбции полимера. Этим требованиям удовлетворяет толуол. Количество полистирола в пробе составляет 40 мг, объем пробы составляет 2 мл. Скорость потока растворителя устанавливают около 0 5 мл / мин и поддерживают постоянной во все время опыта. [38]
В подобных системах не устанавливается равновесие и плохо воспроизводятся характеристики потека. Смещающее напряжение на тиратроне регулируется в широком интервале, что позволяет использовать сауые разнообразные растворители. Пау-эл [15] и Блондил [16] описывают системы, которые являются более подходящими для количественного анализа, поскольку в них установление равновесия является частью автоматического процесса разделения. В системе, разработанной Пауэлом, отсутствуют краны. После установления равновесия жидкость - пар в лодочку постоянно добавляется некоторое количество жидкости, и таким образом в течение всего процесса разделения поддерживается одинаковый напор жидкости. Это обеспечивает равномерный поток растворителя из лодочки, вследствие чего устраняются волновые эффекты, возникающие при испарении растворителя, и создаются оптимальные условия для тонкой регулировки процесса. Для контроля процесса разделения Блондил использовал группу электродов, при этом наблюдается очень хорошая воспроизводимость анализа и отсутствует необходимость точной регулировки скорости потока растворителя. Эта система, вероятно, проще по конструкции, чем описанная Пауэлом. В обеих системах непосредственно за разделением на последней пластинке или бумаге может следовать сушка в потоке горячего воздуха. [39]
Страницы: 1 2 3