Скорость - поток - гелий
Cтраница 4
Щелевой сепаратор с регулируемой проводимостью ( рис. 4.9 г) по свойствам подобен пористому сепаратору и может функционировать в широком интервале скоростей потока гелия ( 1 - 100 мл / мин); при этом имеется возможность отводить от источника растворитель или большие, количества других компонентов смеси. [46]
Разделение проводили на колонке длиной 1 6 м, диаметром 4 7 мм с насадксй ди-2 - этилгексилфталат на целите при 65 и скорости потока гелия 100 см3 / мин. [47]
 |
Влияние объема пробы на форму пика водорода. [48] |
Эти данные были получены при одностадийном процессе на колонке длиной в 7 5 м с активированным древесным углем; температура опытов - 20; скорость потока гелия - 100 мл / мин. Пики для объемов проб 0 21 и 1 38 мл похожи на пики углеводородов, за исключением низкой чувствительности. Однако при объеме пробы 2 52 мл около вершины пика заметно некоторое искажение. Оно становится более выраженным с увеличением объема пробы и при объеме 10 мл кривая опускается далеко вниз от нулевой линии. Это необычное поведение водорода в ячейке для определения теплопроводности можно объяснить наличием минимума на кривой теплопроводности для смеси водород - гелий. Это же явление-изменение направления записи пика - было отмечено при использовании термисторных детекторов и детекторов с раскаленными нитями. [49]
Первую камеру в этом сепараторе откачивают форвакуумным насосом ( производительность 2 6 л / с), который поддерживает давление примерно 0 1 мм рт. ст. при скорости потока гелия 30 мл / мин. Для оптимальной работы масс-спектрометра давление во второй камере сепаратора должно быть меньше 10 - 3 мм рт. ст. Необходимый перепад давлений на первой ступени сепаратора определяется размером отверстия первого сопла ( который влияет также и на работу газохро-матографической колонки) и форвакуумной системой. Во второй камере труднее добиться вязкостного течения, так как давление там очень мало, благодаря тому что более 90 % газа-носителя удаляется из смеси в первой ступени сепаратора, где средняя длина свободного пробега молекул составляет 0 001 - 0 01 мм. [50]
Поэтому вся дальнейшая работа проводилась именно с этим катализатором в следующих стандартных условиях: высота - слоя 13 см в трубке диаметром 6 мм; навеска катализатора 1 5 г; температура 299 С; скорость потока гелия 60 - 70 мл / мин. [51]
Для определения оптимальной температуры слоя восстановителя пропускали равные объемы ( по 1 см3) азота и окиси азота через кварцевую трубку длиной 60 см, заполненную восстановленной медью при различных температурах ( 400 - 900 С) и при скорости потока гелия, равной 50 см3 / мин. [52]
 |
Хроматограмма ПИТ смесей М - нитрозаминов. [53] |
Для разработки методики смесь перечисленных N-нитрозами-нов ( по 10 нг каждого соединения) разделяли на стеклянной капиллярной колонке 30 мХО 3 мм с фазами UCON НВ-5100 и SE-30 в режиме программирования температуры ( 6 С / мин) от 40 до 200 С и при скорости потока гелия 1 3 мл / мин. [54]
Условия анализа для хроматограмм, представленных на рис. 60, были следующими: смесь нормальных парафинов: колонка длиной 6 6 м и диаметром 1 5 мм, наполненная аэропаком 30 ( зернением 100 - 120 меш), пропитанным 3 % апиезона L; температура 150; скорость потока гелия 10 мл / мин. При программировании температуры используется вначале более низкая температура, благодаря чему первые пики хорошо разделяются. Повышение температуры в ходе анализа способствует более раннему выходу каждого последующего высококипящего компонента. При этом образуются острые пики, похожие по форме на более ранние пики. Микропримеси выходят также в виде острых пиков и явно отличаются от нулевой линии. Общее время анализа резко сокращается. [55]
 |
Типичная хроматограмма смеси газов. [56] |
Образец - метиловые эфиры ( 50 % - ного кокосового масла и 50 % - ного арахисового масла); высота колонны 242 4 см, наполнение колонны - LAC-2-446 и хромосорб - W ( размер зерен 0 3 - 0 5 мм), температура колонны 200; температура испарителя 350; температура детектора 200; скорость потока гелия 70 мл / мин; количество образца 0 001 мл; чувствительность 50 и 100 %; / - линолеат; 2 - олеат; 3 - стеарат; 4 - пальмитат; 5 - миристат; б-лаурат; 7-копрат. [57]
Скорость потока гелия ( газа-носителя) была 50 мл / мин. [58]
Расход газа-носителя устанавливают краном точной регулировки ( вращая ручку против часовой стрелки), кото рый обеспечивает равномерную подачу газа во время анализа. Скорость потока гелия замеряют пенным измерителем. Он представляет собой бюретку без крана объемом 50 мл с отводом ниже отметки О. На нижнюю часть бюретки надет резиновый шланг с зажимом или груша. До отвода в бюретку наливают раствор мыла. Во время движения газа из колонки в бюретку и при сжатии груши раствор мыла поднимается до отводной трубки. При этом образуется мыльный пузырь, который поднимается вверх по бюретке. [59]
Расход газа-носителя устанавливают краном точной регулировки ( вращая ручку против часовой стрелки), который обеспечивает равномерную подачу газа во время анализа. Скорость потока гелия замеряют пенным измерителем. Он представляет собой бюретку без крана объемом 50 мл с отводом ниже отметки О. На нижнюю часть бюретки надет резиновый шланг с зажимом или груша. До отвода в бюретку наливают раствор мыла. Во время движения газа из колонки в бюретку и при сжатии груши раствор мыла поднимается до отводной трубки. При этом образуется мыльный пузырь, который поднимается вверх по бюретке. [60]
Страницы: 1 2 3 4 5