Скорость - при-ливание
Cтраница 1
 |
Схема прибора для по -. ( осторожно. Очки и перчсткиЦ. [1] |
Скорость при-ливания регулируют шариковым зажимом. Очередную каплю воды подают только после того, как закончится реакция с предыдущей. Воду приливают до получения совершенно прозрачного раствора. Затем трубку с винтовым зажимом опускают до дна чашки и раствор щелочи напором азота переводят в парафинированную бутыль. Чашку промывают 3 - 4 раза водой, подавая воду через капиллярную трубку. Полученный раствор щелочи разбавляют бпдистиллатом до желаемой концентрации. [2]
 |
Схема прибора для получения раствора NaOH, не содержащего углекислых солей. [3] |
Скорость при-ливания регулируют шариковым зажимом. Очередную каплю воды подают только после того, как закончится реакция с предыдущей. Воду приливают до получения совершенно прозрачного раствора. Затем трубку с винтовым зажимом опускают до дна чашки и раствор щелочи напором азота переводят в парафинированную бутыль. Чашку промывают 3 - 4 раза водой, подавая воду через капиллярную трубку. Полученный раствор щелочи разбавляют бидистиллатом до желаемой концентрации. [4]
Данные, представленные на этом рисунке, получены на основании измерения кажущихся величин рН ( перечислены на милливольты) при медленном добавлении метанола, содержащего 6 09 мг воды в 1 мл порциями в ОД мл к 30 20 мл реактива Фишера. Скорость при-ливания имеет существенное значение, так как для полного изменения потенциала требуется более чем 10 сек. При применении чувствительного измерителя рН можно установить, что изменение потенциала приблизительно наполовину от начальной величины происходит в течение 1 сек. [6]
Результаты этих опытов ( рис. 3) позволяют также сделать вывод о нецелесообразности выдержки аллилата в условиях реакции, это приводит к усилению смолообразования и увеличению содержания полимерного продукта. Видимо, в изучаемом интервале скорости при-ливания спирта присоединение аллильной группы к фенантрену не является лимитирующей стадией реакции. [7]
В стакан помещают 50 г ( 63 мл) метилового спирта и 50 г п-то-луолсульфохлорида ( примечание 2), а в капельную воронку - 42 г 25 % - ного водного раствора едкого натра. Включают мешалку и в течение 45 - 60 мин приливают раствор едкого натра, регулируя скорость при-ливания ( примечание 3) так, чтобы температура во время реакции держалась в пределах 23 - 27 С. [8]
К охлажденной до 115 С смеси кислот при перемешивании прибавляют через верхнее отверстие холодильника бензол порциями по 2 - 3 мл. Нужно следить за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше 50 С, так как может образоваться большое количество динитробензола. Температуру регулируют скоростью при-ливания - бензола, а в необходимых случаях колбу время от времени охлаждают, погружая в баню с холодной водой и прекращая приливание бензола. [9]
К охлажденной до 15 С смеси кислот при перемешивании прибавляют через верхнее отверстие холодильника бензол порциями по 2 - 3 мл. Нужно следить за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше 50 С, так как может образоваться большое количество динитробензола. Температуру регулируют скоростью при-ливания бензола, а в необходимых случаях колбу время от времени охлаждают, погружая в баню с холодной водой и прекращая приливание бензола. [10]
К охлажденной до 15 С смеси кислот при перемешивании при - бавляют через верхнее отверстие холодильника бензол порциями по 2 - 3 мл. Нужно следить за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше 50 С, так как может образоваться большое количество динитробензола. Температуру регулируют скоростью при-ливания бензола, а в необходимых случаях колбу время от времени охлаждают, погружая в баню с холодной водой и прекращая при-ливание бензола. Скорость внесения бензола должна быть такой, чтобы не выделялись бурые пары окислов азота. [11]
К охлажденной до 15 С смеси кислот при перемешивании прибавляют через верхнее отверстие холодильника бензол порциями по 2 - 3 мл. Нужно следить за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше 50 С, так как может образоваться большое количество динитробензола. Температуру регулируют скоростью при-ливания бензола, а в необходимых случаях колбу время от времени охлаждают, погружая в баню с холодной водой и прекращая приливание бензола. [12]
К охлажденной до 15 С смеси кислот при перемешивании прибавляют через верхнее отверстие холодильника бензол порциями по 2 - 3 мл. Нужно следить за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше 50 С, так как может образоваться большое количество динитробензола. Температуру регулируют скоростью при-ливания бензола, а в необходимых случаях колбу время от времени охлаждают, погружая в баню с холодной водой и прекращая приливание бензола. [13]
К охлажденной до 15 С смеси кислот при перемешивании прибавляют через верхнее отверстие холодильника бензол порциями по 2 - 3 мл. Нужно следить за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше 50 С, так как может образоваться большое количество динитробензола. Температуру регулируют скоростью при-ливания бензола, а в необходимых случаях колбу время от времени охлаждают, погружая в баню с холодной водой и прекращая приливание бензола. Скорость внесения бензола должна быть такой, чтобы не выделялись бурые пары окислов азота. [14]
В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную двурогим форштосом с капельной воронкой и пятишариковым обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 2 5 г ( 0 10 г-атом) магния в порошке, 20 мл абсолютного эфира и кристаллик иода. В колбу вводят по каплям раствор 10 9 г ( 0 10 моль) бромистого этила ( примечание 1) в 30 мл абсолютного эфира со скоростью около 1 капли в 2 сек. Вскоре начинается реакция, и эфир закипает. Скорость при-ливания бромистого этила регулируют так, чтобы эфир кипел интенсивно, но не слишком бурно. Частое встряхивание колбы облегчает течение реакции. После введения всего бромида реакция течет самопроизвольно еще несколько минут. Когда она прекратится, смесь нагревают еще 0 5 ч на водяной бане при кипении, время от времени встряхивая. [15]
Страницы: 1 2