Cтраница 2
В круглодонную со шлифом колбу емкостью 500 мл помещают 88 г ( 1 моль) изомасляной кислоты ( примечание 1) и 10 г ( около 0 3 моля) красного фосфора. В воронку помещают 352 г ( 2 2 моля) брома. Колбу охлаждают в водяной бане и начинают постепенно, по каплям, прибавлять бром. Реакция экзотермична, поэтому скорость при-ливания брома регулируют таким образом, чтобы реакционная смеси равномерно кипела и попадающие в холодильник пары имели бледно-желтую, но не бурую окраску. После прибавления всего количества брома, что продолжается около двух часов, колбу нагревают в течение 1 часа на кипящей водяной бане. Затем обратный холодильник быстро заменяют насадкой для перегонки и отгоняют из реакционной массы избыток брома. [16]
Восстанавливающая способность амальгамы натрия в значительной мере зависит от степени ее чистоты. Поэтому ее нужно готовить только в фарфоровых или стеклянных сосудах, а не в железных, как это было принято раньше. Наиболее широко применяемый способ приготовления амальгамы натрия заключается в следующем. В ртуть, помещенную в фарфоровую ступку, последовательно погружают кусочек за кусочком натрий при помощи стеклянной палочки с заостренным концом. Реакция идет быстро и бурно. По мере добавления натрия смесь слегка подогревают так, чтобы она все время была жидкой. По окончании добавления натрия ( в количестве, вычисленном для требуемой концентрации) амальгаму охлаждают и, если она твердая ( при содержании натрия свыше 1 25 %), измельчают в ступке. Натрий расплавляют в небольшом количестве кипящего толуола и постепенно приливают ртуть. Когда минует первая бурная стадия реакции, к реакционной смеси добавляют еще небольшое количество толуола и постепенно увеличивают скорость при-ливания ртути. За счет выделяющегося тепла экзотермической реакции толуол испаряется, а оставшаяся амальгама натрия расплавляется; для того чтобы получить амальгаму в виде зерен, ее охлаждают при сильном перемешивании. [17]