Cтраница 1
Чистый ангидрид, взятый в небольшом количестве ( 3 - 4 унц. [1]
Три грамма чистого ангидрида и 3 грамма едкого кали внесены в колбочку; объем газа в цилиндре 30 куб. [2]
Калиева соль, приготовленная из чистого ангидрида, хорошо кристаллизованная из эфира и высушенная над серною кислотою, дала 10 6 % калия-в Bull, дано определение калия, равное 10 3 %, следовательно), одинаковое. [3]
Натриева соль, приготовленная также из чистого ангидрида и хорошо высушенная, растворяется нелегко в чистом эфире; при свободном испарении эфирного раствора она кристаллизуется или в виде хлопчатых масс, состоящих из мелких, микроскопических иголок, или в виде довольно крупных анализированных ( ромбических) пластинок; кристаллы одной формы легко превращаются в кристаллы другой при перекристаллизовании и даже в твердом виде. [4]
При содержании свыше 70 % SO3 олеум вновь имеет твердую консистенцию и постепенно переходит в чистый ангидрид ( см. таблицу 27, стр. [5]
Отбираемый из третьего промывателя уксусный ангидрид-сырец по мере накопления подвергается периодической ректификации, при которой отбирается 78 - 80 % чистого ангидрида, подвергающегося затем вторичной разгонке. [6]
Реакция идет до конца благодаря выделению ограниченно растворимой соли имидазола и трифторуксусной кислоты ( 4), и при выдерживании при комнатной температуре в течение примерно 5 час с высоким выходом лолучпетсн чистый ангидрид. [7]
НРОд); наконец, при сильном прокаливании начнет образовываться и безводный фосфорный ангидрид. Получение чистого ангидрида при этом затрудняется из-за того, что он упорно удерживает последние частицы воды. [8]
После отбора головки перегонку продолжают. Перегоняющийся продукт выводят из сборника орошения и направляют в сборник чистого ангидрида, из которого его можно отбирать в жидком виде или направлять на получение хлопьев. [9]
Нордгаузенская серная кислота может служить самым простым средством для приготовления серного ангидрида. Для этого ее наливают в стеклянную реторту, которая нагревается, а шейку реторты плотно вставляют в горло хорошо охлаждаемой колбы, устранив доступ влаги посредством соединения приемника с трубкою для высушивания воздуха. Многократно перегоняя с фосфорным ангидридом, можно затем выделить чистый ангидрид SO3, особенно работая без доступа воздуха, напр. Свежеприготовленные кристаллы почти чистого ангидрида плавятся при 16 в бесцветную жидкость, имеющую уд. При долгом сохранении ангидрида, содержащего хотя бы малые следы воды, с этим веществом происходит изменение такого рода, что малое количество H2SO4 соединяется мало-помалу с большим количеством SO3, образуя полисерные кислоты H2SO4nSO3, трудно ( даже до 100 - Мариньяк) плавкие, но при нагревании разрушающиеся. При полном отсутствии воды этого возрастания температуры плавления при хранении нет ( Вебер), и тогда ангидрид долго остается жидким, плавится и застывает около 15, перегоняется около 46е, уд. [10]
Кислоту ( 1) обрабатывают при 0 в ТГФ хлоругольным эфиром в присутствии триэтиламина и образовавшийся смешанный ангидрид ( 2) вновь обрабатывают 1 же триэтиламина и вторым молем кислоты. После выдерживания в течение ночи при комнатной температуре отфильтровывают выпавший хлоргидрат триэтиламина, отгоняют растворитель из фильтрата и промывных вод на роторном испарителе в вакууме. Остаток растворяют в эфире, раствор промывают кислотой, раствором карбоната, сушат, выпаривают растворитель и получают чистый ангидрид с высоким выходом. [11]
Нордгаузенская серная кислота может служить самым простым средством для приготовления серного ангидрида. Для этого ее наливают в стеклянную реторту, которая нагревается, а шейку реторты плотно вставляют в горло хорошо охлаждаемой колбы, устранив доступ влаги посредством соединения приемника с трубкою для высушивания воздуха. Многократно перегоняя с фосфорным ангидридом, можно затем выделить чистый ангидрид SO3, особенно работая без доступа воздуха, напр. Свежеприготовленные кристаллы почти чистого ангидрида плавятся при 16 в бесцветную жидкость, имеющую уд. При долгом сохранении ангидрида, содержащего хотя бы малые следы воды, с этим веществом происходит изменение такого рода, что малое количество H2SO4 соединяется мало-помалу с большим количеством SO3, образуя полисерные кислоты H2SO4nSO3, трудно ( даже до 100 - Мариньяк) плавкие, но при нагревании разрушающиеся. При полном отсутствии воды этого возрастания температуры плавления при хранении нет ( Вебер), и тогда ангидрид долго остается жидким, плавится и застывает около 15, перегоняется около 46е, уд. [12]
Раствор отфильтровывают от небольшого количества нерастворимого вещества, охлаждают и обрабатывают углекислотой. При этом высаживается смесь мономеркурированной кислоты и небольшое количество димеркурированного продукта. Смесь перемешивают около часа с 500 мл насыщенного при 20 С раствора уксуснокислого натрия и 1 л воды. При такой обработке растворяется мономеркурирован-ный продукт. Фильтрат подкисляют 40 мл ледяной уксусной кислоты, фильтруют, промывают водой и спиртом и сушат в вакууме над пятиокисью фосфора; выход чистого ангидрида 2-оксимеркуртерефталевой кислоты 18 г. Дополнительные количества продукта могут быть получены из всех остатков и из маточника. [13]