Cтраница 2
Включают печь 6 и установку продувают водородом в течение 30 мин со скоростью 2 - 3 пузырька в секунду. Эту скорость пропускания водорода сохраняют до конца проведения анализа. [16]
При испытании циклопентана на гидрогенолиз в каталитическую трубку необходимо подавать водород. Естественно, что скорость пропускания водорода может весьма значительно отражаться на результатах испытания, поскольку даже при одной и той же скорости пропускания циклопентана, но при разных скоростях подачи водорода, время контакта будет различным. Мы считаем наиболее удобным пропускать водород со скоростью около 1 5 л / час. [17]
![]() |
Схема установки для синтеза халькогенидов. [18] |
Примеси хлора, имеющиеся в TiS2, при восстановлении удаляются. Продолжительность реакции зависит от скорости пропускания водорода. [19]
Колонку хроматографа заполняют хромосорбом W ( 100 - 120 мет), на который нанесено 5 % метилсиликона. Температура колонки 170 С, скорость пропускания водорода 17 мл / мин, скорость пропускания воздуха 170 мл / мин, скорость пропускания азота 150 мл / мин. Рабочая шкала электрометра 5 5 - 10 иА, скорость протягивания ленты самописца 1 см / мин. Время удерживания метафоса 8 мин. [20]
Для задержания брома прп его случайных проскоках через слои платинированного асбеста рекомендуется между реактором и поглотителем помещать трубку, наполненную влажным фосфором. Это усложнение является излишним, если скорость пропускания водорода хорошо отрегулирована. [21]
Для задерживания брома при его случайных проскоках через слой платинированного асбеста рекомендуется между реактором и поглотителем помещать трубку, наполненную влажным фосфором. Это усложнение является излишним, если скорость пропускания водорода хорошо отрегулирована. [22]
Опыты проводились на установке проточного типа при температуре 375 G, давлении 11 - 50 am, скорости пропускания водорода 6 - 60 мол. [23]
По другим данным, для полного восстановления достаточно 8-часового-нагревания при 800 С в токе очень чистого водорода. Размер частиц получающегося порошка определяется не размером зерен исходного WOs, a B первую очередь температурой процесса, а также продолжительностью нагревания и скоростью пропускания водорода. Особенно тонкодислерсиый вольф рам получают при работе по вышеописанной методике, очень крупнозернистый порошок - при восстановлении влажным водородом при температуре 1500 С. [24]
Перед началом работы воздух нз прибора вытесняют водородом и трубку нагревают до 360 - 380 С. Скорость пропускания водорода нужно каждый рая для вновь собранного прибора подбирать опытным путем. Для этого трубку, отводящую бромистый водород, опускают в пробирку с водой л наблюдают за изменением окраски; иода должна оставаться бесцветной. Если же скорость подачи водорода слишком велика, вода окрашивается увлекаемыми парами брома в желтый цвет, и скорость тока водорода нужно несколько уменьшить. [25]
Водород для восстановления катализатора берут прямо из баллона или же из аппарата Киппа. При гидрировании фенола скорость пропускания водорода увеличивается до 12 л / час. Для очистки водород пропускают через насыщенный раствор марганцовокислого калия и через две промывные склянки с концентрированной серной кислотой. [26]
Применялась колонка из нержавеющей стали ( длина 1500 мм, внешний диаметр 6 35 мм) с набивкой из смазки апьезон Л ( 20 %) на шамотном кирпиче. Условия: температура колонки 220 С; газ-носитель - азот; скорость его пропускания 80 мл / мин; скорость пропускания водорода в детектор 60 мл / мин; скорость пропускания воздуха в детектор 600 мл / мин. [27]
При этом работу проводят в неглазурованной фарфоровой трубке, в середине которой находится лодочка с веществом. Над нею пропускают струю водорода, очищенного от кислорода и тщательно высушенного. Продолжительность реакции зависит от навески и скорости пропускания водорода. [28]
Когда на стенках трубки образуется коричневый налет, температуру снижают до 800 С. При более высоких температурах разложение идет быстрее, но при этом разрушаются также и стении реакционной трубки. Бор, выделяющийся на стенках трубки на первой стадии синтеза, по виду ю рентгенограмме отличается от того препарата, который образуется далее внутри реактора. Когда в реакционной трубке образуется достаточно бора для того, чтобы катализировать процесс дальнейшего разложения, скорость пропускания водорода можно увеличить вдвое. [29]
Катализаторы Pt / C, Pd / C, Rh / C, Ru / C и Ir / C, содержащие 20 вес. Аналитической колонкой служил медный капилляр длиной 50 м и внутренним диаметром 0 25 мм со скваланом в качестве жидкой фазы. Скорость подачи водорода в различных сериях опытов над разными катализаторами изменяли от 66 до 150 мл / мин. Для изучения влияния скорости пропускания водорода на селективность гидрогенолиза на Pt / C проведена специальная серия опытов, где подачу водорода изменяли от 7 до 200 мл / мин. Эти опыты показали, что селективность гидрогенолиза не зависит от скорости водорода, проходящего через реактор. [30]