Cтраница 3
При газофазном восстановлении акролеина в аллиловый спирт при помощи этилового спирта в реакционной массе находятся следующие продукты: ацетальдегид, пропионовый альдегид, акролеин, ацетон, этиловый и аллиловый спирты. Анализ смеси веществ, кипящих в таких широких интервалах - от 20 С ( ацетальдегид) до 98 С ( аллиловый спирт), очень трудно проводить в изотермических условиях на одной и той же жидкой стационарной фазе. Наиболее медленно двигающиеся компоненты, такие как аллиловый спирт, выделяются через 2 5 часа. При этом происходит значительное размытпе полосы, которое препятствует количественному определению этого соединения. Условия разделения следующие: температура 72 С, скорость пропускания водорода 40 смя / мин. Из хролгатограммы этой смеси, приведенной на рис. 2, видно, что все карбонильные соединения выделяются раньше этилового спирта. [31]
По этому методу бор получают исключительно в виде ромбоэдрической а-мо-дификации, в структуре которой икосаэдры Bi2 связаны между собой. Перед началом реакции заднюю часть кварцевой трубки нагревают с помощью печи. По мере выделения бора, печь постепенно перемещают к переднему концу реакционной трубки. К обоим концам реактора присоединены охлаждаемые ловушки со шлифами, по одной с каждой стороны. Газообразные продукты реакции направляются через осушительную трубку под тягу. Ловушку на выходе из реакционной трубки охлаждают во время реакции до - 78 С. Перед самым началом реакции ВВг3 охлаждают до - 78 С. Затем через установку пропускают поток сухого водорода до тех пор, пока из нее не будет вытеснен весь воздух. Скорость пропускания водорода контролируют с помощью счетчика пузырьков с концентрированной серной кислотой. Между баллоном и счетчиком пузырьков делают отвод от газоподводящей трубки, к которому присоединяют ртутный затвор на случай, если при закупоривании реакционной трубки давление в системе сильно повысится. Затем нагревают печь до 800 С. Температуру ловушки с ВВг3 повышают до О С. В горячей кварцевой трубке пары ВВг3 разлагаются с образованием тонкого порошка бора и бромоводо-рода. [32]