Скорость - ток - азот
Cтраница 1
Скорость тока азота регулируют таким образом, что в дистилляцион-ной пробирке образуется примерно 2 пузырька в секунду. Предварительно нагретую глицериновую баню устанавливают на такой высоте, чтобы в нее было погружено около 3 / 4 дистилляционной пробирки. Когда температура поднимется до 140, из бюретки добавляют воду со скоростью 5 - 6 капель в минуту. Следует избегать увеличения объема раствора в дистилляционной пробирке выше 4 мл, что может произойти при слишком быстром добавлении воды. При заметном повышении температуры реакционной смеси, что устанавливают по выделению белых паров, временно увеличивают скорость добавления воды или ток азота или снижают температуру, опуская глицериновую баню. По мере накопления дистиллята приемную пробирку опускают так, чтобы только капиллярная часть выводной трубки была погружена в жидкость. После добавления из бюретки 14 мл воды приемную пробирку опускают и собирают дополнительно 1 мл дистиллята в виде свободно падающих капель. Кончик выводной трубки промывают небольшим количеством воды. Объем дистиллята, обеспечиающий полное выделение фторида, составляет 15 мл. [1]
Установив скорость тока азота около 40 мл / мин с помощью редукционного вентиля, собирают прибор и наполняют его азотом. [2]
 |
Хроматограмма технического л-ксилола. [3] |
Включают прибор, устанавливают температуру, скорость тока азота, регулируют чувствительность. После выхода прибора на режим вводят пробу микрошприцем. [4]
Включают прибор, устанавливают температуру, скорость тока азота, регулируют чувствительность. [5]
 |
Реометр. /, 2 - краны. [6] |
При разности уровней 55 - 60 мм скорость тока азота должна составлять 10 - 12 мл / мин; при разности уровней 20 мм - 4 5 - 5 мл / мин. [7]
Следует обратить внимание на то, что скорость тока азота должна поддерживаться довольно постоянной, так как любое заметное изменение скорости влияет на скорость размешивания и степень освобождения раствора от воздуха, что может привести к небольшим изменениям в титрах. [8]
 |
Реометр. /, 2-краны. [9] |
При разности уровней 55 - 60 мм скорость тока азота должна составлять 10 - 12 мл / мин; при разности уровней 20 мм - 4 5 - 5 мл / мин. [10]
Как видно из представленных данных, потери веса исходных веществ отмечаются уже при 800 и выше, причем при скорости тока азота 3200 мл / мин потери веса сопровождаются заметным выделением сернистого газа, соответствующим окислению 10 - 30 % серы, присут ствующей в исходной смеси. [11]
Оптимальные условия для хроматографирования: температура блока впрыскивания 250 С, колонки 210 С, зоны сожжения 825 С, скорости тока азота и кислорода - 100 мл / мин. [12]
Через реактор ( см. примечание 1), предварительно нагретый в токе азота до температуры 300 - 305, пропускают в течение 2 часов 15 минут 16 г ( 0 111 Л1) М - тетрагидрофурфу-рилэтилендиамина. Скорость тока азота через реактор должна быть в пределах 800 - 1000 мл в час и поддерживаться на этом уровне до прекращения выделения катализата из реактора. После окончания процесса в приемнике собирается 12 9 г катализата в виде желто-зеленой жидкости. Эфирный раствор отделяют и сушат твердым едким кали. Получают 3 54 г ( 25 3 %) 7-азаоктагидропирроко-лина в виде подвижной жидкости с сильным запахом. [13]
Вытерев изнутри кончик крана, повертывают краны так, чтобы от-воднля трубка 3 была соединена с атмосферой, и продувают трубку азотом. Скорость тока азота устанавливают так, чтобы можно было считать пузырьки выходящего газа. Затем, не прекращая тока азота, присоединяют к крану 2 два поглотителя типа Петри ( см. рис. 84) с 10 мл реактива для поглощения ацетилена в каждом. Второй поглотитель является контрольным. Поворачивают краны / и 2 таким образом, чтобы азот поступал в пипетку и вытеснял газ из пипетки через раствор в поглотителях, продувая под конец пипетку азотом до тех пор, пока интенсивность окраски раствора в поглотителях не перестанет изменяться ( 10 - 15 мин. Затем сравнивают интенсивность окраски раствора с интенсивностью окраски стандартных растворов обычным способом. [14]
С помощью азота проводится также перемешиваиие раствора. Скорость тока азота ( 6 - 8 л / час) регулируется реометром. По истечении времени накопления прекращают подачу азота, реохорд устанавливают на потенциал 0 0 в и снимают дифференциальную по-лярограмму при чувствительности прибора 3 - 10 - 10 а / мм при обратном движении барабана со скоростью 400 мв / мин. [15]
Страницы: 1 2