Cтраница 1
Смесь I моля свежеперегнанного уксусного ангидрида и 1 моля соответствующего безводного спирта помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой. После охлаждения реакционную смесь выливают в 3.00 мл ледяной воды. Сложные эфиры, выпадающие в твердом виде, отфильтровывают и перекристал-лизовывают. Жидкие эфиры отделяют, водный слой дгважды экстрагируют ме-тиленхлоридом или эфиром. Объединенные органические экстракты нейтрализуют раствором соды, промывают водой и сушат сульфатом натрия. Затем отгоняют растворитель и очищают эфир перегонкой или перекристаллизацией. [1]
К безводной уксусной кислоте прибавляют 10 % свежеперегнанного уксусного ангидрида. Если родановое число определяют для твердых жиров, растворимость которых в ледяной уксусной кислоте ограничена, то добавляют еще 30 % четыреххлористого углерода. [2]
Нагревают 3 час с обратным холодильником 10 миллимолей свежеперегнанного уксусного ангидрида, 10 миллимолей соответствующего абсолютного спирта и 12 миллимолей сухого пиридина, выливают в воду и выделяют, как описано выше. Дополнительной операцией, необходимой для удаления пиридина, является в этом случае подкисление 10 % - ной соляной кислотой или промывание органического слоя той же кислотой. [3]
Нагревают 3 ч с обратным холодильником 10 ммолей свежеперегнанного уксусного ангидрида, 10 ммолей соответствующего абсолютного спирта и 12 ммолей сухого пиридина, затем выливают в ледяную воду; выделяют продукт, как описано выше. Дополнительной операцией, необходимой для удаления пиридина, является подкисление 10 % - ной соляной кислотой и промывание этим же раствором органического слоя. [4]
Нагревают 3 час с обратным холодильником 10 миллимолей свежеперегнанного уксусного ангидрида, 10 миллимолей соответствующего абсолютного спирта и 12 миллимолей сухого пиридина, выливают в воду и выделяют, как описано выше. Дополнительной операцией, необходимой для удаления пиридина, является в этом случае подкисление 10 % - ной соляной кислотой или промывание органического слоя той же кислотой. [5]
Растворяют 400 мг n - диметиламинобензальдегида в 10 мл безводного свежеперегнанного уксусного ангидрида. [6]
В полулитровую колбу Эрленмейера с мешалкой и обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают 160 мл свежеперегнанного уксусного ангидрида, 15 5 г безводного уксуснокислого натрия и 0 4 М мальаниловой ( 76 5 г), N - / I-TO - лил - ( 82 1 г), М-24 - диметилфенил - ( 87 7 г), N-я-нитрофенил - ( 94 5 г), N - n - хлорфенил - ( 86 3 г), N-ж-хлорфенил - ( 86 3 г) или N-бензил - ( 82 1 г) малеаминовой кислоты. Нагреванием на водяной бане ( 80 - 90) при перемешивании добиваются растворения кислоты. После того как раствор станет прозрачным, содержимое колбы нагревают еще полчаса при перемешивании. Нерастворившуюся часть отфильтровывают на воронке горячего фильтрования. Фильтрат охлаждают в бане с ледяной водой до начала кристаллизации и выливают и стакан с холодной водой. [7]
В полулитровую колбу Эрленмейера с мешалкой и обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают 160 мл свежеперегнанного уксусного ангидрида, 15 5 г безводного уксуснокислого натрия и. Нагреванием на водяной бане ( 80 - 90) при перемешивании добиваются растворения кислоты. После того как раствор станет прозрачным, содержимое колбы нагревают еще полчаса при перемешивании. Нерастворившуюся часть отфильтровывают на воронке горячего фильтрования. Фильтрат охлаждают в бане с ледяной водой до начала кристаллизации и выливают в стакан с холодной водой. [8]
В круглодонную колбу прибора 1 помещают 15 мл толуола, 12 5 г сухой салициловой кислоты, 9 мл свежеперегнанного уксусного ангидрида ( уксусный ангидрид перегоняют над безводным ацетатом натрия) и нагревают смесь в течение 4 ч на кипящей водяной бане, время от времени встряхивая колбу. Затем берут пробу реакционной жидкости на наличие в ней салициловой кислоты, которая с водным раствором хлорида железа дает характерное фиолетовое окрашивание. [9]
В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 120 мл ( 0 97 моля) свежеперегнанного уксусного ангидрида, 44 9 г ( 0 234 моля) 3-тионафтенил уксусной кислоты ( прим. Органический слой экстрагируют эфиром, сушат безводным хлористым кальцием и после отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 157 - 165 / 2 мм. [10]
В колбу на 150 мл, снабженную обратным воздушным холодильником, помещают 21 г свежеперегнанного бензойного альдегида, 30 г свежеперегнанного уксусного ангидрида и 10 г измельченного в порошок ( свежесплавленного) уксуснокислого натрия. Смесь нагревают в течение 8 ч на масляной бане при 180 С. По окончании реакции горячую смесь переливают в большую колбу, ополаскивают реакционную колбу водой и присоединяют ее к смеси; пропускают водяной пар до тех пор, пока не перестанет отгоняться непрореагировавший бензальдегид. Количество воды в перегонной колбе должно быть таким, чтобы вся коричная кислота находилась в растворе. [11]
В колбу емкостью 150 мл, снабженную обратным воздушным холодильником, помещают 21 г свежеперегнанного бензойного альдегида, 30 г свежеперегнанного уксусного ангидрида и 10 г измельченного в порошок безводного ( свежесплавленного) уксуснокислого натрия. Смесь нагревают в течение 8 ч на масляной бане при 180 С. По окончании реакции горячую смесь переливают в большую колбу, споласкивают реакционную колбу водой и присоединяют ее к смеси; пропускают водяной пар до тех пор, пока не перестанет отгоняться непрореагировавший бензальдегид. Количество воды в перегонной колбе должно быть таким, чтобы вся коричная кислота находилась в растворе. [12]
В колбу на 150 мл, снабженную обратным воздушным холодильником, помещают 21 г свежеперегнанного бензойного альдегида, 30 г свежеперегнанного уксусного ангидрида и 10 г измельченного в порошок ( свежесплавленного) уксуснокислого натрия. Смесь нагревают в течение 8 ч на масляной бане при 180 С. По окончании реакции горячую смесь переливают в большую колбу, ополаскивают реакционную колбу водой и присоединяют ее к смеси; пропускают водяной пар до тех пор, пока не перестанет отгоняться непрореагировавший бензальдегид. Количество воды в перегонной колбе должно быть таким, чтобы вся коричная кислота находилась в растворе. [13]
Смесь 13 3 г ( 0 1 моль) этилнитроацетата; 20 7 г ( 0 14 моль) этилортоформиата и 27 г свежеперегнанного уксусного ангидрида нагревают 2 ч при 135 - - 140, а затем при той же температуре отгоняют летучие фракции. [14]
В круглодонную колбу емкостью 250 мл с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают смесь 39 г безводного гептилового спирта и 34 г свежеперегнанного уксусного ангидрида. Прибавив 3 - 4 капли концентрированной серной кислоты, выжидают, пока пройдет бурная экзотермическая реакция, после чего смесь нагревают 2 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения смесь выливают в 100 мл ледяной воды. Эфирный слой отделяют, водный дважды экстрагируют эфиром порциями по 20 мл. Объединяют органический слой экстрактом, нейтрализуют раствором соды, промывают водой и сушат сульфатом натрия. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют под вакуумом. [15]