Cтраница 2
В круглодонную колбу емкостью 250 мл с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают смесь 39 г безводного гептилового спирта и 34 г свежеперегнанного уксусного ангидрида. Прибавив 3 - 4 капли концентрированной серной кислоты, выжидают, пока пройдет бурная экзотермическая реакция, после чего смесь нагревают 2 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения смесь выливают в 100 мл ледяной воды. Эфирный слой отделяют, водный дважды экстрагируют эфиром порциями по 20 мл. Объединяют органический слой с экстрактом, нейтрализуют раствором соды, промывают водой и сушат сульфатом натрия. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют под вакуумом. [16]
В склянке с притертой пробкой емко стью 1 5 л приготовляют смесь, состоящую по объему из шести частей очищенной ледяной уксусной кислоты, одной части свежеперегнанного уксусного ангидрида и трех частей очищенного че-тыреххлористого углерода. [17]
В круглодонную колбу прибора 1 помещают 15 мл сухого бензола ( бензол следует высушить хлористым кальцием), 12 5 г сухой салициловой кислоты, 9 мл свежеперегнанного уксусного ангидрида ( уксусный ангидрид перегоняют над безводным ацетатом натрия) и нагревают смесь в течение 4 ч на кипящей водяной бане ( прибор 1), время от времени встряхивая колбу. Затем берут пробу реакционной жидкости на наличие в ней салициловой кислоты, которая с водным раствором хлорного железа дает характерное фиолетовое окрашивание. [18]
В круглодонную колбу прибора 1 помещают 15 мл сухого бензола ( бензол следует высушить хлористым кальцием), 12 5 г сухой салициловой кислоты, 9 мл свежеперегнанного уксусного ангидрида ( уксусный ангидрид перегоняют над безводным ацетатом натрия) и нагревают смесь в течение 4 ч на кипящей водяной бане ( прибор 1), время от времени встряхивая колбу. Затем берут пробу реакционной жидкости на наличие в ней салициловой кислоты, ко - торая с водным раствором хлорного железа дает характерное фиолетовое окрашивание. [19]
В круглодонную колбу прибора 1 помещают 15 мл сухого бензола ( бензол следует высушить хлористым кальцием), 12 5 г сухой салициловой кислоты, 9 мл свежеперегнанного уксусного ангидрида ( уксусный ангидрид перегоняют над безводным ацетатом натрия) и нагревают смесь в течение 4 ч на кипящей водяной бане ( прибор 1), время от времени встряхивая колбу. Затем берут пробу реакционной жидкости на наличие в ней салициловой кислоты, которая с водным раствором хлорного железа дает характерное фиолетовое окрашивание. [20]
В круглодонную колбу емкостью 300 мл с пришлифованным обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 28 1 г ( 0 15 М) 2 5 7-триметил - 8-оксихи-нолина ( см. примечание 1), 120 мл ( 1 27 М) свежеперегнанного уксусного ангидрида и 24 мл сухого перегнанного пиридина. Смесь кипятят в течение 8 - 10 часов, затем отгоняют пиридин, уксусную кислоту и избыток ангидрида на кипящей водяной бане в вакууме водоструйного насоса. Остаток перегоняют в вакууме ( см. примечание 2) при 157 - 160 / 3 мм. Желтый густой дистиллат вскоре затвердевает. [21]
В круглодонной колбе на 200 мл тщательно смешивают в атмосфере азота 17 4 г ( 0 10 моля) сухого фенил уксуснокислого калия, 5 г ( 0 035 моля), сухого поташа, 0 5 мл пиридина, 10 0 г ( 0 10 моля) свежепсрегнангюго бензаль-дегида и 15 3 г ( 0 15 моля) свежеперегнанного уксусного ангидрида. К колбе присоединяют воздушный обратный холодильник и осторожно погружают ее R нагретую до I80rj масляную баню. В течение нескольких минут происходит бурное кипение, после чего реакция протекает спокойно. Нагревание продолжают 2 часа при 180 - 190, после чего смесь охлаждают и добавляют 300 - 400 мл коды, слегка подогревая, чтобы избавиться от крупных комков. [22]
Смесь 1 моля свежеперегнанного уксусного ангидрида и 1 моля соответствующего безводного спирта помещают в круг-лодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой. Прибавив 10 капель концентрированной серной кислоты, выжидают, пока пройдет бурная экзотермичная реакция, и нагревают еще2 час на кипящей водяной бане. После охлаждения выливают в 300 мл ледяной воды. Сложные эфиры, выпадающие в твердом виде, отфильтровывают и перекристаллизовывают. [23]
Смесь 1 моля свежеперегнанного уксусного ангидрида и 1 моля соответствующего безводного спирта помещают в круг-лодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой. Прибавив 10 капель концентрированной серной кислоты, выжидают, пока пройдет бурная экзотермичная реакция, и нагревают еще 2 час на кипящей водяной бане. После охлаждения выливают в 300 мл ледяной воды. Сложные эфиры, выпадающие в твердом виде, отфильтровывают и перекристаллизовывают. [24]
Ледяная уксусная кислота, 100 % - ная, безводная. Получают добавлением к 99 % - ной ледяной уксусной кислоте свежеперегнанного уксусного ангидрида. [25]
Ледяная уксусная кислота, 100 % - пая, безводная. Получают добавлением к 99 % - ной ледяной уксусной кислоте свежеперегнанного уксусного ангидрида. [26]
Раствор 5 е треххлористой га-толил-2 - бифенилсурьмы в смеси из 100 мл этанола и 50 мл ацетона прибавляют к раствору 50 г кристаллического уксуснокислого натрия в 400 мл воды и оставляют на ночь; выпавший хлопьевидный осадок отфильтровывают и сушат в течение 48 час. Полученную п-толил-2 - бифенилстибиновую кислоту ( 4 7 г) растворяют в 50 мл свежеперегнанного уксусного ангидрида, содержащего 2 мл конц. С, выдерживают при этой температуре 10 мин. Через 2 часа выпавший осадок, состоящий из смеси окиси циклического стибина и непрореагировавшей стибиновой кислоты, отфильтровывают, отмывают от уксусной кислоты, не высушивая растворяют в смеси 50 мл ацетона и 10 мл 3 5 N НС1 и восстанавливают прибавлением 5 г хлористого олова. Раствор немедленно мутнеет, его выдерживают 2 часа при 0 С, выпавшие кристаллы отделяют и перекристаллизовывают из абсолютного спирта. [27]
Облученный раствор был заморожен и затем тщательно высушен в вакууме над пятиокисыо фосфора. Были добавлены носитель - 1 ммоль ( / - сорбита, 0 1 г безводного ацетата натрия, 1 2 мл свежеперегнанного уксусного ангидрида. Смесь кипятили с обратным холодильником в течение 30 мин. Твердый продукт, полученный при добавлении 15 мл ледяной воды, потребовал восемь перекристаллизации из этанола для получения чистого гексаацетил - - сорбита с температурой плавления 99 С п постоянной удельной активностью. [28]
Целесообразно перед употреблением перегонять товарную уксусную кислоту и использовать лишь фракцию, которая кипит близко к 118 С. Это позволяет удалить большую часть воды. Для полного обезвоживания - содержание воды должно быть по возможности ниже 0 1 % - кислоту многократно вымораживают или прибавляют к ней свежеперегнанный уксусный ангидрид. На 1 г воды прибавляют 5 7 г ангидрида. Незначительный избыток ангидрида обычно не мешает определению, но недопустим при титровании легко ацетилируемых оснований. Приготовленную уксусную кислоту хранят в склянке из темного стекла с очень хорошо пришлифованной пробкой. [29]