Взвешивание - поглотительный аппарат
Cтраница 1
Взвешивание поглотительных аппаратов при определении углерода и водорода является ответственной операцией, так как взвешиваются большие по объему и весу аппараты. Перед взвешиванием поверхность аппаратов очищают, вытирая ее тканью, не имеющей ворсинок, проводят через окислительное пламя горелки и помещают на металлическую подставку. [1]
Взвешивание поглотительных аппаратов является ответственной операцией. Предварительно их тарируют, используя стаканчики, наполненные кусочками стекла или дробью. [2]
 |
Установка для пирогидролиза. [3] |
После взвешивания поглотительных аппаратов снова проводят холостой опыт; печи после снятия поглотительных аппаратов снимают. Если привес поглотительных аппаратов не обнаружен, проводят сожжение образца. [4]
При взвешивании поглотительных аппаратов могут возникнуть ошибки, связанные с электризацией поверхности аппаратов. Перед взвешиванием поверхность аппаратов очищают, вытирая ее замшей. При этом, в зависимости от интенсивности вытирания и атмосферных условий, на поверхности аппарата может возникнуть заряд статического электричества. При помещении наэлектризованных аппаратов на чашку весов возникают силы электростатического притяжения и отталкивания между взвешиваемым аппаратом и металлическими частями весов; поэтому наблюдается неправильное качание коромысла, что делает невозможным точное взвешивание. Это явление особенно легко возникает в сухую, морозную погоду, когда относительная влажность воздуха падает ниже 45 % Ч Помещением в ящик весов урановой руды или других радиоактивных веществ, способствующих ионизации воздуха, это явление не устраняется. Наиболее действительным средством для уничтожения заряда является проведение вытертого аппарата через окислительное пламя газовой горелки. Перед взвешиванием аппараты рекомендуется помещать на металлическую подставку, я не на стеклянную. [5]
После этого приступают к взвешиванию поглотительных аппаратов. Общая продолжительность сожжения 13 - 15 мин. [6]
При проведении серии анализов взвешиванию поглотительных аппаратов предшествует пропускание через них в течение 3 мин сухого кислорода. [7]
Во избежание ошибок при взвешивании поглотительных аппаратов необходимо придерживаться одних и тех же условий до и после проведения определения и взвешивать их через одинаковые промежутки времени, так как только при таких обстоятельствах можно точно определить привес. [8]
Работа оператора сводится к установке режима печей и расхода кислорода, взвешиванию и внесению пробы в трубку для сожжения и взвешиванию поглотительных аппаратов. [9]
При чтении некоторых глав необходимо учесть, что одни указания автора относятся к микро -, а другие - к полумикрометодам ( например, рекомендации о взвешивании поглотительных аппаратов и о взвешивании вообще); в тексте это не везде четко оговорено. [10]
После каждого сожжения определяют С и Н для только чта сожженной навески, а взвешивание остатка проводят с отставанием на один рабочий цикл. К взвешиванию поглотительных аппаратов приступают тотчас же после окончания сожжения. При таком порядке операций экономят приблизительно 1 ч рабочего времени ежедневно. Поправки на СО2, Н2О устанавливают по двум сожжениям эталонного вещества, проведенным в разных контейнерах. Как правило, они хорошо - воспроизводятся. В конце дня оба контейнера помещают в трубку. С каждым наполнением контейнера работают неделю. [11]
Целесообразность такого способа взвешивания подтверждается более чем десятилетним опытом работы авторов. Мы считаем нужным особо подчеркнуть это в связи с тем, что до настоящего времени большинство микроаналитиков продолжает вытеснять кислород воздухом перед взвешиванием поглотительных аппаратов, затрачивая время на эту совершенно излишнюю операцию и создавая для этой цели специальную аппаратуру. [12]
 |
Примеры взвешивания аппарата. [13] |
Нулевой отсчет, Нулевым отсчетом называют отсчет положе - кпя стрелки при открывании арретира ненагруженных весов, В микроаналитической работе взв. Если два взвешивания следуют одно аслед за другим, как ч го имеет место, например, при взятии навески, ю определение нулевого отсчета необязательно. Если же между двумя взвешиваниями проходит около получаса или более ( например, при взвешивании поглотительных аппаратов до si после опыта), то необходимо проверить, не изменилось ли состояние весов, и вновь взять нулевой отсчет. [14]
Аппаратура для скоростного определения применяется та же, что и для классического метода, но одновременно она значительно упрощается. Отпадает нужда в гранате и регуляторе давления. Ненужность продувания поглотительных аппаратов воздухом для вытеснения содержащегося в них кислорода установлена нами много лет назад 14 - 1И, и взвешивание поглотительных аппаратов, наполненных кислородом, уже давно стало обычной процедурой и, естественно, применяется и при скоростном определении. [15]
Страницы: 1 2