Взвешивание - поглотительный аппарат
Cтраница 2
 |
Отбор пробы летучих веществ. [16] |
Слой MgO длиной 90 - 100 мм должен быть непрерывным. Шлиф крана 4 смазывают силиконовой смазкой. Шлиф трубки 2 соединяют с трубкой для подачи кислорода и во время - взвешивания поглотительных аппаратов прокаливают оксид магния, пропуская кислород только через Капилляровскрыватель. [17]
 |
Наполнение контейнера при сожжении с оксидом свинца ( II. [18] |
При сожжении с оксидом свинца ( II) ( см. разд. Заполненный контейнер взвешивают, вносят в трубку и начинают сожжение. После сожжения навески лодочку прокаливают электропечью 6 2 раза по 2 - 3 мин, отодвигая печь на 2 мин к зоне доокисления и надвигая вновь. Далее приступают к взвешиванию поглотительных аппаратов и контейнера. Контейнер протирают сухим ватным тампоном и прокаливают. Если необходимо, моют теплым 1 % - ным раствором NaOH, затем водой, сушат и прокаливают. [19]
Сожжение осмийорганических соединений в газообразном кислороде сопровождается образованием оксида осмия ( VIII), который летуч при комнатной температуре и реагирует с щелочными поглотителями. Кислотные свойства оксида осмия ( VIII) выражены слабо. Его солеобразные соединения представляют собой неустойчивые вещества, легковыделяющие OsO4 в присутствии кислорода. Поэтому удерживание осмия в окисленной форме в пределах трубки для сожжения вряд ли осуществимо. Оксид осмия после обычного взвешивания поглотительных аппаратов для определения углерода и водорода испаряют в тот же аппарат с аскаритом, в котором поглощали СО2, и снова взвешивают его. При таком способе работы стандартное отклонение S составляет для С, Н, и Os соответственно 0 20; 0 07 и 0 27 % ( абс. [20]
Страницы: 1 2