Cтраница 2
На четвертый день дальнейшего сокращения заметить было невозможно, кристаллы почти пропали. Далее трубка была разрезана пополам, содержимое перенесено в кристаллизационную чашку и поставлено в эксикатор с парафином. При взвешивании чашки до и после помещения в эксикатор оказалось, что чашка потеряла через некоторое время почти столько, сколько весил взятый в дело йодистый этил. Оставшиеся в кристаллизационной чашке на вид сухие кристаллы были промыты несколько раз сухим эфиром и отжаты на пористой пластинке. Изомеризация происходит количественно, так как вес полученных кристаллов окиси равнялся весу взятого для изомеризации эфира. [16]
После того как в тигле останется лишь углистый остаток, тигель переносят на фарфоровый треугольник и прокаливают при темно-красном калении до полного озоления остатка. В случае трудно сгораемого остатка его смачивают, охладив предварительно тигель несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают до озоления. Допускается сжигание и прокаливание битума в электропечах при постепенном подъеме температуры. После озоления чашку охлаждают, переносят в эксикатор, где выдерживают 30 мин. Прокаливание, охлаждение, взвешивание чашки повторяют до постоянного веса. [17]