Cтраница 2
При этом изменение теплоемкости и теплопроводности будет пренебрежимо мало. Третье условие вообще невыполнимо. Температурный градиент всегда возникает в пробе. Он оказывает несущественное влияние на результаты, пока значение его постоянно. Из этого следует важнейший вывод: количественную оценку можно проводить только по диаграммам ДТА, снятым на одной и той же аппаратуре и при одинаковой линейной скорости нагрева. [16]
Учитывая, что в реакторе с неподвижным слоем катализатора дезактивация ВКЦ в конверсии метанола происходит послойно, в каждом цикле катализатор закоксовы-вали на 1 / 3 объема. Для исключения перегрева ВКЦ при регенерации закоксоваиный образец нагревали в токе гелия ( 600 см3 / мин) до 773 К, затем постепенно в течение 1 ч увеличивали содержание 02 воздуха в смеси газа от 0 до 20 об. %, поднимали температуру до 873 К и прокаливали катализатор Зч, после этого реактор охлаждали до 663 К и проводили следующий цикл. Для свежего ВКЦ ( Кт-1) проведено 9 циклов пробега с 8 регенерациями, а для ВКЦ, подвергнутого предварительной обработке водяным паром при 810 К в течение 50 ч ( Кт-2) - 5 циклов. Образцы ВКЦ в количестве 0 28 г помещали в кварцевый реактор и откачивали при 770 К до 1 3 - 10 - 2 Па, затем при 298 К адсорбировали аммиак 30 мин, после этого из реактора с образцом откачивали газовую фазу и физически адсорбированный аммиак, напускали газ-носитель гелий. Термодесорбцию проводили с линейной скоростью нагрева 12 5 град / мин до 1023 К, скорость гелия 50 см3 / мин. [17]
Учитывая, что в реакторе с неподвижным слоем катализатора дезактивация ВКЦ в конверсии метанола происходит послойно, в каждом цикле катализатор закоксовы-вали на 1 / 3 объема. Для исключения перегрева ВКЦ при регенерации закоксовапный образец нагревали в токе гелия ( 600 см3 / мгш) до 773 К, затем постепенно в течение 1 ч увеличивали содержание 02 воздуха в смеси газа от 0 до 20 об. %, поднимали температуру до 873 К и прокаливали катализатор 3 ч, после этого реактор охлаждали до 663 К и проводили следующий ЦРШЛ. Для свежего ВКЦ ( Кт-1) проведено 9 циклов пробега с 8 регенерациями, а для ВКЦ, подвергнутого предварительной обработке водяным паром при 810 К в течение 50 ч ( Кт-2) - 5 циклов. Образцы ВКЦ в количестве 0 28 г помещали в кварцевый реактор и откачивали при 770 К до 1 3 - 10 - 2 Па, затем при 298 К адсорбировали аммиак 30 мин, после этого из реактора с образцом откачивали газовую фазу и физически адсорбированный аммиак, напускали газ-носитель гелий. Термодесорбцию проводили с линейной скоростью нагрева 12 5 град / мин до 1023 К, скорость гелия 50 см3 / мин. [18]