Скрибнер
Cтраница 1
Скрибнер и Рейли описали специальный встряхиваемый сосуд, в котором можно осуществить все эти операции. После внесения в колбу анализируемого раствора, содержащего соответствующую буферную смесь, аппарат продувают азотом, поступающим через трубку со стеклянным фильтром 2, затем через горло / прибавляют из градуированной капельной воронки требуемое количество амальгамы ( около 5 мл) и включают вибромешалку, которая разбивает жидкую амальгаму на мелкие капельки; после восстановленияг ( в течение 5 - 10 мин) сливают амальгаму через капиллярный кран 3, вносят через горло 1 индикатор, вставляют в этот шлиф бюретку и проводят титрование. [1]
Скрибнер и Рейли обстоятельно исследовали влияние рН, а также дали рекомендации об оптимальных количествах и концентрации амальгамы и скорости восстановления. При работе с растворами с низким значением рН небольшое количество неблагородного металла из амальгамы может с выделением водорода перейти в раствор. В таких случаях следует проводить холостой опыт с растворами известной концентрации и результаты этого опыта учитывать при вычислениях. [2]
Скрибнер [37] синтезировал ряд сульфонил - и трифторметил-тио-п-бензохинонов и получил их подпрограммы. Эти соединения, особенно содержащие циан-группу, являются очень сильными окислителями. В ацетонитриле на графитовом электроде 2 3-дициан - 5-хлор - 6-фенилсульфонил - 1 4-бензохинон ( XIX) дает первую волну восстановления уже при 0 62 В отн. [3]
 |
Разделение трифтораце - пользовали или ацетилацетон, тилацетонатов алюминия, галлия иди его фторзамещенные - три-и индия методом газовой хрома -, г. [4] |
Скрибнер и другие [715] экстрагировали хлороформом трифтор-ацетилацетонаты меди, железа и алюминия и хроматографировали аликвотную часть экстракта в колонке при температуре 92 С. Элементы удавалось довольно четко разделить; по площади соответствующих пиков определяли количества элементов. [5]
Методы Скрибнера и Зайделя не применимы для определения труднолетучих элементов: Th, Zr, редкоземельных и других элементов. [6]
Рейллей, Скрибнер и Темпль 20 разработали метод определения железа и марганца в одном растворе: железо ( III) титруют раствором ЭДТА сперва на фоне 0 8 М уксусной кислоты при - 0 1 в ( Нас. Когда марганец будет связан комплексоном, начнется окисление ртути в присутствии последнего - появится анодная волна ртути. [7]
Рейллей, Скрибнер и Темпль 20 разработали метод определения железа и марганца в одном растворе: железо ( III) титруют раствором ЭДТА сперва на фоне 0 8 М уксусной кислоты при - 0 1 в ( Нас. Когда марганец будет связан комплексоном, начнется окисление ртути в присутствии последнего - появится анодная волна ртути. [8]
В методе Скрибнера и Муллина процессы отделения определяемых элементов от урана путем испарения и процессы возбуждения их спектров связаны между собой, как это ясно из самого принципа метода. Это обстоятельство затрудняет раздельное регулирование и контроль этих процессов для нахождения наилучших условий анализа. [9]
В методе Скрибнера [547, 643] в качестве носителя используется GaaOa ( 4 вес. Считается [98], что при поступлении паров носителя в зону разряда временно увеличивается концентрация примесей в плазме разряда вследствие того, что в стабильно горящей дуге замедлен процесс диффузионного и конвективного уноса определяемых примесей. Это способствует увеличению концентрации примесей и интенсивности их линий. [10]
Устройство электрода, предложенное Скрибнером и позволяющее в известной мере осуществлять контроль температуры нагрева, является важным моментом в методе фракционной дистилляции. [11]
Этот же метод был распространен Рейллей, Скрибнером и Темплем 14 на определение висмута, свинца и кальция при одновременном присутствии их в титруемом растворе: сперва титруют комплексоном висмут при рН 2 по току восстановления висмута [ - 0 25 в ( Нас. КЭ) ], затем в том же растворе устанавливают рН 4 и титруют свинец при - 0 55 в ( Нас. [12]
Этот же метод был распространен Рейллей, Скрибнером и Темплем u на определение висмута, свинца и кальция при одновременном присутствии их в титруемом растворе: сперва титруют комплексоном висмут при рН 2 по току восстановления висмута [ - 0 25 в ( Нас. КЭ) ], затем в том же растворе устанавливают рН 4 и титруют свинец при - 0 55 в ( Нас. [13]
Вероятно, этим и объясняется плохая воспроизводимость результатов определения цинка по методу Скрибнера. С другой стороны, главная масса малолетучей окиси бериллия поступает в плазму дуги после окончания периода спокойного горения. [14]
Тот же Сайо описывает анализ тройной смеси железа, алюминия и титана [ 54 ( 42) ]: сначала проводят суммарное титрование; затем с помощью фосфат-ионов удаляют титан из его комплекса с ЭДТА и определяют содержание выделившейся в свободном состоянии ЭДТА; наконец, осаждают алюминий фторид-ионами и титруют выделившуюся ЭДТА. Скрибнер [ 59 ( 111) ] аналогичным образом анализирует смесь магния и марганца; сначала он определяет общее содержание металлов, затем маскирует магний в виде Mgp2 и титрует освободившуюся при этом ЭДТА. [15]
Страницы: 1 2