След - железо
Cтраница 3
Допускается содержание лишь следов железа и хлора. [31]
Если из-за наличия следов железа ( примесь в роданиде) раствор заметно окрашивается, его промывают 2 - 3 раза небольшим количеством гексона. [32]
Ксилол очищают от следов железа ректификацией в колонне 1, а хлор осушают и очищают методом, аналогичным применяемому при производстве бензилхлорида. Хлорирование га-ксилола проводится в эмалированном реакторе 2 при 80 - 85 С. Хлорид водорода с увлеченными парами га-ксилола охлаждаются в холодильнике-конденсаторе 3, из которого га-ксилол возвращается в реактор 2, а хлорид водорода поступает в абсорбционную колонну для получения соляной кислоты. В аппарате 4 из реакционной смеси отдувают азотом кислые газы и охлаждают смесь в холодильнике 5 до 10 С. Кристаллы га-ксилилендихлорида отфильтровывают на фильтре 6 и направляют на перекристаллизацию из га-ксилола. Вакуумной ректификацией в колонне 7 выделяют га-ксилилхлорид. [33]
В приводимом ходе анализа следы железа осаждают вместе с гидратом двуокиси марганца или с сульфидом кадмия в качестве соосадителей и затем определяют роданидом в присутствии ацетона, добавляемого для повышения чувствительности и устойчивости окраски. Разумеется, для определения железа после его выделения можно применить и другие чувствительные методы, 1 следует только учесть возможное влияние соосадителя и других посторонних веществ. [34]
В приводимом ходе анализа следы железа соосаждают с гидратом двуокиси марганца или сульфидом кадмия, в соответствии с методом Стокса и Кейна 21, и затем определяют роданидом в присутствии ацетона, добавляемого для повышения чувствительности и устойчивости окраски. Разумеется, для определения железа после его выделения можно применять и другие чувствительные методы; следует только учесть возможное влияние соосади-теля и других посторонних веществ. [35]
 |
Определение следов железа в различных материалах. [36] |
Разработан высокочувствительный метод определения следов железа в люминофоре Л-34, соляной кислоте, в карбонате кальция, в гидрофосфатах аммония и кальция, используемых для его производства. [37]
Бумагу предварительно отмывают от следов железа разбавленной НСЬ На высушенную бумагу наносят 1 мл смеси растворов 0 04 М FeCl3, KV03, K2W04, К2Мо04 и 0 01 М KRe04 с добавкой И2С204, сушат под ИК-лампой в течение 1 часа и проявляют элюентом в насыщенной камере до поднятия фронта на 22 5 см. После элюирования хроматограмму сушат 4 - 6 час. [38]
Хромовогематоксшшновые чернила характеризуются содержанием следов железа. Такие чернила растворяют железо пера. После установления кислотного характера чернил ( см. выше методику 2) на участок исследуемой надписи наносят каплю кислоты ( см. методику 1) - чернила переходят в раствор с красным окрашиванием. По мере старения чернил это свойство исчезает. [39]
Во избежание загрязнения спиртов следами железа внутренние поверхности емкостей из углеродистой стали могут иметь фенольное или эпоксидно-фенольное покрытие. [40]
Раствор, содержащий хром и следы железа, нагревают для Удаления оставшегося эфира при температуре 50 - 60 на водяной электрической банз во избежание еоспламенения его. [41]
Для хроматографического отделения и концентрирования следов железа использованы известные из литературы [1-6] свойства катионов железа и некоторых других металлов при соответствующей концентрации соляной кислоты переходить в хлорид-ные комплексные анионы различной степени устойчивости, способные при определенных условиях селективно поглощаться некоторыми анионитами и элюироваться из них. [42]
Синее окрашивание раствора вызывается присутствием следов железа. Так как ионы Мп2 и Zn2 образуют с K4 [ Fe ( CN) 6l белые осадки, то присутствие больших количеств этих ионов в растворе делает открытие Fe3 с помощью K4 [ Fe ( CN) 6 ] несколько сомнительным. [43]
Смесь приготавливают и очищают от следов железа следующим образом. Подогревают до полного растворения солей, добавляют 40 мл 2 % - ного раствора а, а - дипиридила и оставляют стоять 18 - 20 час. Затем экстрагируют дипи-ридиловый комплекс железа 2 - 3 порциями смеси бензола с крезолом ( 1: 1), добавляют еще 20 мл а, а - дипиридила и через сутки повторяют экстрагирование комплекса небольшими порциями бензольно-крезольной смеси до тех пор, пока экстракт не станет бесцветным. Очищенную смесь фильтруют, разбавляют бидистиллятом до 500 мл и хранят в кварцевой или полиэтиленовой колбе. [44]
Синее окрашивание раствора вызывается присутствием следов железа. Так как ионы Мп2 и Zn2 образуют с K4 [ Fe ( CN) 6 ] белые осадки, то присутствие больших количеств этих ионов в растворе делает открытие Fe3 с помощью K4 [ Fe ( CN) e ] несколько сомнительным. [45]
Страницы: 1 2 3 4