Cтраница 2
Как только колонка прогреется и пары достигнут дефлегматора, через него начинают пропускать довольно быстрый ток воздуха, чтобы большая часть паров конденсировалась и снова стекала в колонку; лри этом происходит лишь совсем медленная перегонка при температуре, самое большее на 2 превышающей температуру кипения воды. В этих условиях перегонка почти полностью прекращается примерно через час. Принтом отгоняется около 45 - 50 г дистиллята, состоящего из 30 - 40 % - иой уксусной кислоты. После этого ацетилирование в основном закончено. Для того чтобы оно прошло до конца, медленно повышают температуру масляной бани до 220; при этаж температура отгоняющихся паров под конец возрастает, до 1 IIP. Нагревание продолжают до тех пор, пока в пробе реакционной массы нельзя будет обнаружить следов анилина. Для испытания каплю реакционной смеси при помощи стеклянной палочки помещают в пробирку, смешивают с кусочком льда н - несколькими кашлями разбавленной соляной кислоты и прибавляют несколько капель разбавленного раствора нитрита. Если ешс имеется свободный анилин, то образуется диазобензол, который при выливании в содовый раствор Р - соли дает интенсивное, оранжево-красное окрашивание. Колонку и остаток уксусной кислоты полностью отгоняют в вакууме па масляной бане, нагретой до 180; целесообразно при этом просасывать через капилляр слабый ток воздуха. [16]