Cтраница 1
Следы кадмия и других металлов осаждают сероводородом, фильтруют и обрабатывают фильтрат, как описано выше. [1]
Иначе следов кадмия определить невозможно. Решение вопроса, относится ли имеющаяся в этом месте линия к олову или к кадмию, зависит от того, присутствует ли еще также линия олова 2863 3, которая должна быть в случае наличия олова. [2]
Определение следов кадмия дитпзоном несколько длительно, однако метод весьма чувствительный. В сточных водах Серфас, Мурека и Гарднер [5318], а также Боте, Галер и Мелон [5028] определяли содержание ионов Cd2 в присутствии других металлов, реагирующих с дитизоном. [3]
Количественное определение следов кадмия необходимо в токсикологических и геохимических работах. Лучше всего для отделения и определения кадмия использовать дитизон. [4]
Реакция использована для обнаружения следов кадмия в металлических меди и цинке [ 210, стр. [5]
Описан [20] также метод непрерывного полярографического определения следов кадмия в присутствии тысячекратного избытка висмута с использованием разностной схемы с двумя КРЭ. Синхронизацию капанья электродов осуществляют с помощью реле. Па электроды налагают потенциалы, соответствующие площадкам предельных токов волн висмута и кадмия соответственно. Компенсирующий эффект двух ячеек позволяет устранить волну висмута и записать только волну кадмия. Этот прием позволяет исключить влияние ионов, восстанавливающихся при потенциалах более положительных, чем потенциал анализируемого иона. Поток анализируемого раствора деаэрируется пропусканием азота через спеченный стеклянный диск, помещенный в нижней части входного сосуда, а затем через кольцеобразный сосуд с двумя выводами поступает в ячейку. Перед ячейкой помещается дополнительный сосуд для удаления остаточных газов и выравнивания небольших колебаний в скоростях потока. [6]
Клейн [455, 478, 5018] и Вихман [4915] подробно исследовали возможность определения следов кадмия ( ср. [7]
Осаждением кадмия из слабо кислой среды ( рН 1 5) в виде сульфида отделяют следы кадмия от больших количеств цинка. В раствор вносят немного сульфида натрия, который осаждает кадмий, другие металлы второй аналитической группы и часть цинка, выполняющего роль носителя. Для последующего отделения цинка используют дитизоы. Осаждением кадмия в присутствии цианида его отделяют от меди. [8]
При содержании свинца менее Ы0 4 % навеску нужно увеличить до 5 - 10 г. В этом случае следы кадмия остаются даже после повторного лереосаждения. При этом поступают следующим образом. Полученные дитизона-ты разрушают при встряхивании в течение 5 мин. Затем вводят 0 5 - 2 0 мл 1 % - ного раствора цианистого калия ( если при этом получается очень щелочная среда, осторожно подкисляют до рН 9 5) и титруют дитизоном, как описано выше. [9]
При содержании свинца менее Ы0 - 4 % навеску нужно увеличить до 5 - 10 г. В этом случае следы кадмия остаются даже после повторного лереосаждения. Мешающее действие кадмия маскируют цианистым кадием. При этом поступают следующим образом. Полученные дитизона-ты разрушают при встряхивании в течение 5 мин. Затем вводят 0 5 - 2 0 мл 1 % - ного раствора цианистого калия ( если при этом получается очень щелочная среда, осторожно подкисляют до рН 9 5) и титруют дитизоном, как описано выше. [10]
Экстракт промывают 3 мл 10 % - ной HNO3 ( по объему) 3 раза, тщательно отделяя водную фазу, чтобы освободиться от следов кадмия. Промытый экстракт переводят в стакан емкостью 50 мл, приливают 2 мл НМО3, накрывают стакан стеклом и осторожно удаляют хлороформ при 60 - 70 С. Приливают 0 5 мл Н2О2, нагревают до исчезновения бурой окраски раствора, приливают 0 3 мл b SCU, 0 5 мл Н2О2 и выпаривают до появления белых паров. Вновь выпаривают до паров и снова обмывают стенки стакана водой. Если раствор совершенно бесцветен, его выпаривают почти досуха ( до объема 1 капли); если окрашен, то еще раз обрабатывают несколькими каплями перекиси водорода. [11]
Экстракт промывают 3 мл 10 % - ной HN03 ( по объему) 3 раза, тщательно отделяя водную фазу, чтобы освободиться от следов кадмия. Промытый экстракт переводят в стакан емкостью 50 мл, приливают 2мл HN03, накрывают стакан стеклом и осторожно удаляют хлороформ при 60 - 70 С. Приливают 0 5 мл Н2О2, нагревают до исчезновения бурой окраски раствора, приливают 0 3 мл bbSCU, 0 5 мл Н2О2 и выпаривают до появления белых паров. Вновь выпаривают до паров и снова обмывают стенки стакана водой. Если раствор совершенно бесцветен, его выпаривают почти досуха ( до объема 1 капли); если окрашен, то еще раз обрабатывают несколькими каплями перекиси водорода. [12]
В качестве сопутствующих примесей кадмия и цинка следует выделить свинец, ртуть, сурьму, олово, мышьяк, медь. Кроме того, как правило, следы кадмия присутствуют в цинке и наоборот. Поведение вышеназванных примесей в цинке ( кадмии) значительно отличается от законов идеальных растворов, что в ряде случаев приводит к расслаиванию и большим величинам коэффициентов активности. [13]
В настоящее время очень важным источником загрязнений обширных территорий среды кадмием служат также фосфатные удобрения, с которыми в почву - а следовательно, и в пищевые продукты - всегда попадает некоторое количество кадмия. Речь идет об удобрениях, которые содержат лишь следы кадмия. Это означает, что загрязнение растений, связанное с данным источником кадмия, настолько мало, что определяемые остаточные количества должны лежать намного ниже предела, установленного ВОЗ. [14]
Сначала индий отделяют от бериллия и присутствующих в нем следов кадмия и других элементов экстрагированием раствором 8-оксихинолина в хлороформе. После концентрации экстракта и разложения органических веществ индий отделяют от железа и молибдена экстрагированием диэтиловым эфиром. Затем индий полярографируют в солянокислом растворе, содержащем формиат натрия и солянокислый гидразин. [15]