Cтраница 2
Свободная кислота H2 [ PtQ6 ] легко получается путем растворения металлической платины в царской водке с последующим пропари-ванием с соляной кислотой для удаления следов азотной кислоты. Добавление к раствору H2 [ PtCl6 ] солей, содержащих катионы NHj, K, Rb, Cs, Tl и Ag, приводит к выпадению труднорастворимых хлороплатинатов ( или гексахлороплатеатов) соответствующих металлов. Путем использования реакций двойного обмена или же посредством прямой нейтрализации кислоты H2 [ PtCle ] соответствующими основаниями могут быть получены гексахлороплатеаты с разнообразнейшими катионами. Ион [ PtCleP - является весьма прочным в растворе комплексным ионом, Октаэдрический тип его строения доказан рентгенографическим анализом. [16]
Из металлической ртути сулема может быть получена действием хлористого водорода при нагревании в присутствии силиката или растворением ее в горячей соляной кислоте в присутствии следов азотной кислоты. [17]
В случае смеси взрывчатых веществ, содержащих нитроглицерин или родственные ему эфиры азотной кислоты ( динамиты и динамито-подобные взрывчатые вещества), следует, однако, иметь в виду, что эти эфиры уже при 75 обнаруживают склонность к постепенному омылению, отщепляя сперва лишь следы азотной кислоты; поэтому они выдерживают пробу, не обнаруживая при этом более интенсивного разложения, лишь незначительно дольше предписанного времени. Наблюдаемая стойкость таких взрывчатых веществ в значительной мере зависит от их физического состояния, а также от их составов. Особенностью желатинообразных смесей большой вязкости, например высокопроцентных динамитов или чистого гремучего студня, является то, что вследствие прочной связанности массы первые следы кислых продуктов разложения из этой массы не выделяются и могут производить каталитическое ускорение процесса, которое не имеет места в более рыхлых и порошкообразных аггрегатах. [18]
После растворения пробы растворы зачастую окисляют азотной кислотой, затем упаривают с серной кислотой для удаления избытка азотной кислоты. Если следы азотной кислоты могут помешать на последующих стадиях анализа, раствор необходимо охладить, разбавить небольшим количеством воды для разложения стойких соединений нитросерной кислоты и затем снова упарить до появления паров серной кислоты. [19]
Губчатый палладий растворяют в царской водке ( синтез см. стр. После тщательного удаления следов азотной кислоты раствор насыщают хлористым аммонием и упаривают до начала кристаллизации. Выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают сначала из разбавленного водою спирта, а затем из небольшого количества воды. [20]
![]() |
Основные неполадки при лужении в кислых электролитах. [21] |
Устранение этих неполадок производится корректированием электролита в соответствии с его химическим составом. Удаление вредных примесей меди и следов азотной кислоты осуществляется проработкой электролита постоянным током при плотности 3 0 - 4 0 а / дм2, до получения светлых осадков олова. [22]
Раствор молибдата аммония прибавляют до прекращения образования фосфорномолиб-датного комплекса ( МН4) зРО4 12МоОз желтого цвета. Осадок отфильтровывают, промывают от следов азотной кислоты, а затем разрушают концентрированным раствором соды. При этом осадок растворяется. Раствор выпаривают досуха, прокаливают до удаления следов аммиака, в случае восстановления молибдата смачивают азотной кислотой ( образуется синее окрашивание осадка) и снова прокаливают. Прокаленный осадок растворяют в азотной кислоте. [23]
При нитровании ароматических углеводородов получается большое количество отработанной серной кислоты, загрязненной примесями ннтропродуктов и имеющей более низкую концентрацию, чем требуется для приготовления нитрующей смеси. Кроме того, в отработанной кислоте могут содержаться следы азотной кислоты и окислы азота, преимущественно связанные в виде ни-трозилсерной кислоты. [24]
Соединенные фильтраты упаривают до сиропообразной консистенции, после чего прибавляют соляную кислоту и снова упаривают. Прибавление кислоты и упаривание повторяют до полного удаления следов азотной кислоты. [25]
![]() |
Принципиальная схема стадии. [26] |
Аппаратура восстановления нитропарафинов ( колонна гидрирования) работает при температуре до 140 С и давлении водорода около 200 ат в присутствии воды. Если для восстановления используются нитропара-фины, промытые содой от следов азотной кислоты, то среда не является агрессивной по отношению к углеродистым и малолегированным сталям и выбор материала осуществляется по механическим свойствам и водородостойкости. Когда нейтрализация не производится, следы азотной кислоты могут вызвать коррозию углеродистых и малолегированных сталей. [27]
Объяснения этим операциям не дается. Однако при таком способе обработки раствора на определение золота не влияют следы азотной кислоты. [28]
Раствор с осадком нитратов охлаждают ледяной водой в течение 30 мин, центрифугируют и промывают 3 раза дымящей азотной кислотой. Осадок нитратов элементов второй группы сушится при температуре около 170 С до полного удаления следов азотной кислоты. Затем из сухих солей азотнокислый кальций экстрагируется 1 - 2 раза ацетоном. Оставшийся после экстракции осадок нитратов стронция и бария нагревается для удаления следов ацетона и растворяется в дистиллированной воде. [29]
Закрывают шейку колбы шарообразной пробкой, как показано на рис. 21, и осторожно нагревают на горячей плите до тех пор, пока раствор не приобретет бледно-желтую окраску. Когда образуется густая желтая жидкость, ее продувают углекислым газом и продолжают нагревание для удаления следов азотной кислоты. Продолжают выпаривание до прекращения выделения белых паров. Следует избегать перегрева, приводящего к обугливанию. В случае обугливания добавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривание повторяют. [30]